- 目錄
第1篇 ____年大學(xué)生暑期實(shí)習(xí)報(bào)告范文:檢測站綜合實(shí)習(xí)報(bào)告范文
在領(lǐng)導(dǎo)的關(guān)心,老師的支持下,讓我有了這次實(shí)習(xí)的機(jī)會(huì),這次實(shí)習(xí)也是我們第一次綜合實(shí)習(xí),實(shí)習(xí)對我是一個(gè)鍛煉的好機(jī)會(huì),它也將全面檢查我各個(gè)方面的能力,也檢驗(yàn)我能否將所學(xué)的理論知識(shí)應(yīng)用到實(shí)踐中去。緊張的兩個(gè)星期的實(shí)習(xí)生活結(jié)束了,在這兩個(gè)星期里也有不少的收獲,通過兩個(gè)星期的學(xué)習(xí)實(shí)踐,使我學(xué)到了很多實(shí)踐知識(shí),各方面都有所提高。
首先,學(xué)校指導(dǎo)老師帶領(lǐng)我們到實(shí)習(xí)的工作單位---___量檢測站。湖北省糧油食品質(zhì)量檢測站主要承擔(dān)授權(quán)產(chǎn)品的食品質(zhì)量安全市場準(zhǔn)入的發(fā)證檢驗(yàn),委托檢驗(yàn)以及社會(huì)各界的委托檢驗(yàn)和新產(chǎn)品的開發(fā)檢驗(yàn),打擊不法分子以次充優(yōu),參雜造假行為,保護(hù)消費(fèi)者的合法權(quán)益,也利用節(jié)假日的時(shí)間開展“放心糧油”的活動(dòng),讓消費(fèi)者吃得放心,他們擁有豐富的檢測經(jīng)驗(yàn)和完善的儀器設(shè)備,以保證糧油食品質(zhì)量安全為目標(biāo)。
剛到那里,我們被指認(rèn)為跟著一個(gè)實(shí)習(xí)單位老師---__,跟在老師后面,我有種完全不得要領(lǐng)的感覺,不知道自己能做些什么,不過在老師的認(rèn)真指導(dǎo)下,我開始學(xué)習(xí)最基礎(chǔ)的稱量及移液管的使用,并且仔細(xì)閱讀該做的工作,就這樣我對實(shí)驗(yàn)有了大概的了解,首先我們做的是糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定。樣品有稻谷、玉米、小麥(樣品必須低溫保存),稱量時(shí)(樣品應(yīng)常溫),應(yīng)首先把天平擦干凈,避免干擾,在稱樣前,要將樣品充分混勻,為了防止風(fēng)的吹動(dòng)而影響稱量,在稱量前需關(guān)上門,準(zhǔn)確稱取10.00g試樣置于100ml具塞三角瓶,并及時(shí)標(biāo)記,由于試樣過多,試樣稱完后需要做好記號便于區(qū)分試樣,同時(shí)也應(yīng)準(zhǔn)確稱取0.5g中性氧化鋁于錐形瓶中(中性氧化鋁應(yīng)儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用),另外玉米、小麥樣品還需要加0.2g活性炭,然后再把錐形瓶拿到通風(fēng)櫥里加二氯甲烷(二氯甲烷易揮發(fā)有毒),而加入的二氯甲烷必須用重蒸過的二氯甲烷,每天到的第一件事就是重蒸二氯甲烷,用移液管準(zhǔn)確的吸取20ml二氯甲烷于錐形瓶中,在蓋瓶塞時(shí),應(yīng)防止二氯甲烷揮發(fā)而使瓶塞沖去摔碎,加完后放到平震蕩器中振蕩30分鐘,振蕩速度以100轉(zhuǎn)/分左右為宜,在使用振蕩器時(shí),老師教會(huì)了我們?nèi)绾卧O(shè)置、使用振蕩器,振蕩完畢后,需要過濾,過濾時(shí)最好使用試管架便于小試管的放置,小試管應(yīng)選用具有刻度并帶蓋的小試管(有機(jī)磷測定使用的小試管需用丙酮潤洗且所有的實(shí)驗(yàn)器具需在干燥的情況下使用),濾紙應(yīng)用多折中速定性濾紙過濾,且開始的3--5滴濾液應(yīng)棄去,然后收集濾液5ml,濾液收集后需濃縮(小試管蓋可蓋也可不蓋),利用氮?dú)鉂饪s時(shí),應(yīng)注意防止每支試管濃縮速度不一致少于0.5ml,若不足0.5ml應(yīng)用二氯甲烷準(zhǔn)確定容到0.5ml,濃縮后就送到氣相色譜儀檢測(由于氣相色譜儀器非常昂貴,檢測時(shí)是由指導(dǎo)老師親自檢測)。結(jié)果計(jì)算:_=cv/m,_-樣品的農(nóng)藥殘留量,mg/kg,c-由峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml,v-樣品溶液的體積ml,m-樣品的稱樣量g,樣品測定峰高或峰面積,與標(biāo)準(zhǔn)比較定容。
試劑的儲(chǔ)存:樣品前處理:①樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,合并篩上,篩下部分,混均后供分析。②中性氧化鋁:在550℃灼燒4h,用前于130℃復(fù)烘5h,加5%水脫活,儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。③活性炭:層析用20--40目,將活性炭放入濃鹽酸中,加熱煮沸1h,用蒸餾水洗至中性,烘干后,放入帶蓋瓷皿內(nèi),蓋上皿蓋,在550℃灼燒2h,用前在105℃烘烤4h,儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。④丙酮:向丙酮中逐次加入少量高錳酸鉀進(jìn)行回流,直至紫色不褪為止,然后蒸餾,收集沸程為55--57℃的餾分,置于棕色瓶中密閉保存。④二氯甲烷:一般二氯甲烷可以直接重蒸餾,收集沸程為39--41℃的餾分(為了除去雜質(zhì))置于棕色瓶中避光保存。⑥石油醚:石油醚直接蒸餾,收集沸程30--60℃的餾分(為了除去雜質(zhì))置于棕色瓶中避光保存。
做了4天有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測定后,指導(dǎo)老師就讓我們做有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測。樣品同樣也是稻谷、玉米、小麥,也應(yīng)準(zhǔn)確稱取2.00g粉碎試樣于100ml具塞三角瓶中,然后在通風(fēng)櫥內(nèi)加入20ml石油醚,用移液管準(zhǔn)確的吸取20ml的石油醚于錐形瓶中(也應(yīng)防止石油醚揮發(fā)而使瓶塞沖出去摔碎)然后置于振蕩器中振蕩30min,過濾時(shí)應(yīng)收集全部的濾液于濃縮瓶中(濾紙為多折快速定性濾紙),過濾后應(yīng)用約10ml的石油醚分次洗滌漏斗和濾紙并合并所有的濾液,然后進(jìn)行濃縮,濃縮時(shí),水溫應(yīng)在38--40℃之間,濃縮濾液不能蒸干,否則會(huì)導(dǎo)致回收產(chǎn)降低,然后定容(定容時(shí),必須選用具有刻度并帶蓋的小試管),濃縮瓶轉(zhuǎn)移到小試管后還應(yīng)對濃縮瓶、漏斗進(jìn)行洗滌(應(yīng)遵循少量多次)并對所有器具進(jìn)行一一對應(yīng)標(biāo)記,濃縮定容到5ml后,最后進(jìn)行檢測,結(jié)果計(jì)算:_=cv/m,_-樣品的農(nóng)藥殘留量mg/kg,c-由峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml,v-樣品溶液的體積ml,m-樣品的稱樣量g。
糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定方法和原理是綜合gb/t50009.20--__食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定(第二法)和gb/t5009.145--__植物性食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測定方法,并作部分改動(dòng),檢驗(yàn)流程:分樣→樣品粉碎→提取→凈化→濃縮→上機(jī)測定→結(jié)果計(jì)算。糧食中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定方法是采用gb/t5009.19--____年第二法,氣相色譜分析采用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行,原理是試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)石油醚提取,濃硫酸磺化去雜后用氣相色譜法對不同異構(gòu)體和代謝物分別測定,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量,檢驗(yàn)流程:分樣→樣品粉碎→提取→濃縮→凈化→上機(jī)測定→結(jié)果計(jì)算。
以上講了有機(jī)磷農(nóng)藥和有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測定,現(xiàn)在就來講講玻璃器皿的清洗與存放。過濾后就應(yīng)把器皿浸泡在洗滌液水中,便于洗去器皿的標(biāo)記。由于二氯甲烷、石油醚是易發(fā)揮,有毒氣體,在清洗玻璃器皿時(shí)應(yīng)帶上手套,先把玻璃器皿用洗液沖泡,然后再毛刷把玻璃器皿里外都洗刷干凈,再反復(fù)用自來水沖洗干凈徹底(為了防止洗滌液殘留而影響農(nóng)藥的檢測)。容量瓶洗干凈以后應(yīng)放在物架上晾干,以便再用(定容有機(jī)磷溶液的小試管應(yīng)用丙酮潤洗2--3次),所有玻璃器皿在用之前都應(yīng)該是干燥,冷卻。
指導(dǎo)老師還利用空余的時(shí)間給我們講了氣相色譜儀和液相色譜儀,也教我們怎么用,讓我知道了進(jìn)樣時(shí)最好按照空氣--樣品--空氣進(jìn)樣,氣相色譜儀沸點(diǎn)低,易氣化,例如aa、dha、脂肪酸的成分,氣相色譜和液相色譜可以從圖上分開來,氣相色譜的峰都比液相色譜高,氣相進(jìn)樣液分分流與不分流進(jìn)樣,分流進(jìn)樣是打進(jìn)去后色譜儀會(huì)自動(dòng)給分開,不分流進(jìn)樣是直接進(jìn)入,氣象色譜儀一般以氮?dú)鉃檩d體,有fid(氫火焰例子檢測器),使用范圍為增白劑。fpd(火焰光度檢測器)只對p--s有信號,使用范圍有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測。ecd(電子捕獲檢測器)。
上述就是我實(shí)習(xí)兩個(gè)星期以來所做的工作,通過這次實(shí)習(xí)工作的磨練,培養(yǎng)了我良好的工作作風(fēng)和埋頭苦干的求實(shí)精神,樹立了強(qiáng)烈的責(zé)任心,也牢固的掌握了一些專業(yè)知識(shí),加固我們已學(xué)的理論知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能,在提高專業(yè)知識(shí)的同時(shí),也努力提高自身素質(zhì)修養(yǎng)。在學(xué)習(xí)和掌握專業(yè)理論知識(shí)和應(yīng)用技能的同時(shí),還注意各方面知識(shí)并做到理論與實(shí)際相結(jié)合。在工作中我嚴(yán)格遵守廠紀(jì)廠規(guī),尊敬老師,團(tuán)結(jié)同學(xué),踏實(shí)工作,努力做到操作規(guī)范化,技能熟練化,為走向工作崗位做好充分準(zhǔn)備,在今后的工作中我將繼續(xù)發(fā)揚(yáng)自己的優(yōu)勢,學(xué)習(xí),改進(jìn)不足,適應(yīng)企業(yè)發(fā)展需求,努力把自己的工作做得更好!
第2篇 糧油食品質(zhì)量檢測站實(shí)習(xí)報(bào)告范文
在領(lǐng)導(dǎo)的關(guān)心,老師的支持下,讓我有了這次實(shí)習(xí)的機(jī)會(huì),這次實(shí)習(xí)也是我們第一次綜合實(shí)習(xí),實(shí)習(xí)對我是一個(gè)鍛煉的好機(jī)會(huì),它也將全面檢查我各個(gè)方面的能力,也檢驗(yàn)我能否將所學(xué)的理論知識(shí)應(yīng)用到實(shí)踐中去。緊張的兩個(gè)星期的實(shí)習(xí)生活結(jié)束了,在這兩個(gè)星期里也有不少的收獲,通過兩個(gè)星期的學(xué)習(xí)實(shí)踐,使我學(xué)到了很多實(shí)踐知識(shí),各方面都有所提高。
首先,學(xué)校指導(dǎo)老師帶領(lǐng)我們到實(shí)習(xí)的工作單位---湖北省糧油食品質(zhì)量檢測站。湖北省糧油食品質(zhì)量檢測站主要承擔(dān)授權(quán)產(chǎn)品的食品質(zhì)量安全市場準(zhǔn)入的發(fā)證檢驗(yàn),委托檢驗(yàn)以及社會(huì)各界的委托檢驗(yàn)和新產(chǎn)品的開發(fā)檢驗(yàn),打擊不法分子以次充優(yōu),參雜造假行為,保護(hù)消費(fèi)者的合法權(quán)益,也利用節(jié)假日的時(shí)間開展“放心糧油”的活動(dòng),讓消費(fèi)者吃得放心,他們擁有豐富的檢測經(jīng)驗(yàn)和完善的儀器設(shè)備,以保證糧油食品質(zhì)量安全為目標(biāo)。
剛到那里,我們被指認(rèn)為跟著一個(gè)實(shí)習(xí)單位老師---劉堅(jiān),跟在老師后面,我有種完全不得要領(lǐng)的感覺,不知道自己能做些什么,不過在老師的認(rèn)真指導(dǎo)下,我開始學(xué)習(xí)最基礎(chǔ)的稱量及移液管的使用,并且仔細(xì)閱讀該做的工作,就這樣我對實(shí)驗(yàn)有了大概的了解,首先我們做的是糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定。樣品有稻谷、玉米、小麥(樣品必須低溫保存),稱量時(shí)(樣品應(yīng)常溫),應(yīng)首先把天平擦干凈,避免干擾,在稱樣前,要將樣品充分混勻,為了防止風(fēng)的吹動(dòng)而影響稱量,在稱量前需關(guān)上門,準(zhǔn)確稱取10.00g試樣置于100ml具塞三角瓶,并及時(shí)標(biāo)記,由于試樣過多,試樣稱完后需要做好記號便于區(qū)分試樣,同時(shí)也應(yīng)準(zhǔn)確稱取0.5g中性氧化鋁于錐形瓶中(中性氧化鋁應(yīng)儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用),另外玉米、小麥樣品還需要加0.2g活性炭,然后再把錐形瓶拿到通風(fēng)櫥里加二氯甲烷(二氯甲烷易揮發(fā)有毒),而加入的二氯甲烷必須用重蒸過的二氯甲烷,每天到的第一件事就是重蒸二氯甲烷,用移液管準(zhǔn)確的吸取20ml二氯甲烷于錐形瓶中,在蓋瓶塞時(shí),應(yīng)防止二氯甲烷揮發(fā)而使瓶塞沖去摔碎,加完后放到平震蕩器中振蕩30分鐘,振蕩速度以100轉(zhuǎn)/分左右為宜,在使用振蕩器時(shí),老師教會(huì)了我們?nèi)绾卧O(shè)置、使用振蕩器,振蕩完畢后,需要過濾,過濾時(shí)使用試管架便于小試管的放置,小試管應(yīng)選用具有刻度并帶蓋的小試管(有機(jī)磷測定使用的小試管需用丙酮潤洗且所有的實(shí)驗(yàn)器具需在干燥的情況下使用),濾紙應(yīng)用多折中速定性濾紙過濾,且開始的3--5滴濾液應(yīng)棄去,然后收集濾液5ml,濾液收集后需濃縮(小試管蓋可蓋也可不蓋),利用氮?dú)鉂饪s時(shí),應(yīng)注意防止每支試管濃縮速度不一致少于0.5ml,若不足0.5ml應(yīng)用二氯甲烷準(zhǔn)確定容到0.5ml,濃縮后就送到氣相色譜儀檢測(由于氣相色譜儀器非常昂貴,檢測時(shí)是由指導(dǎo)老師親自檢測)。結(jié)果計(jì)算:_=cv/m,_-樣品的農(nóng)藥殘留量,mg/kg,c-由峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml,v-樣品溶液的體積ml,m-樣品的稱樣量g,樣品測定峰高或峰面積,與標(biāo)準(zhǔn)比較定容。
試劑的儲(chǔ)存:樣品前處理:①樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,合并篩上,篩下部分,混均后供分析。②中性氧化鋁:在550℃灼燒4h,用前于130℃復(fù)烘5h,加5%水脫活,儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。③活性炭:層析用20--40目,將活性炭放入濃鹽酸中,加熱煮沸1h,用蒸餾水洗至中性,烘干后,放入帶蓋瓷皿內(nèi),蓋上皿蓋,在550℃灼燒2h,用前在105℃烘烤4h,儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。④丙酮:向丙酮中逐次加入少量高錳酸鉀進(jìn)行回流,直至紫色不褪為止,然后蒸餾,收集沸程為55--57℃的餾分,置于棕色瓶中密閉保存。④二氯甲烷:一般二氯甲烷可以直接重蒸餾,收集沸程為39--41℃的餾分(為了除去雜質(zhì))置于棕色瓶中避光保存。⑥石油醚:石油醚直接蒸餾,收集沸程30--60℃的餾分(為了除去雜質(zhì))置于棕色瓶中避光保存。
做了4天有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測定后,指導(dǎo)老師就讓我們做有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測。樣品同樣也是稻谷、玉米、小麥,也應(yīng)準(zhǔn)確稱取2.00g粉碎試樣于100ml具塞三角瓶中,然后在通風(fēng)櫥內(nèi)加入20ml石油醚,用移液管準(zhǔn)確的吸取20ml的石油醚于錐形瓶中(也應(yīng)防止石油醚揮發(fā)而使瓶塞沖出去摔碎)然后置于振蕩器中振蕩30min,過濾時(shí)應(yīng)收集全部的濾液于濃縮瓶中(濾紙為多折快速定性濾紙),過濾后應(yīng)用約10ml的石油醚分次洗滌漏斗和濾紙并合并所有的濾液,然后進(jìn)行濃縮,濃縮時(shí),水溫應(yīng)在38--40℃之間,濃縮濾液不能蒸干,否則會(huì)導(dǎo)致回收產(chǎn)降低,然后定容(定容時(shí),必須選用具有刻度并帶蓋的小試管),濃縮瓶轉(zhuǎn)移到小試管后還應(yīng)對濃縮瓶、漏斗進(jìn)行洗滌(應(yīng)遵循少量多次)并對所有器具進(jìn)行一一對應(yīng)標(biāo)記,濃縮定容到5ml后,最后進(jìn)行檢測,結(jié)果計(jì)算:_=cv/m,_-樣品的農(nóng)藥殘留量mg/kg,c-由峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml,v-樣品溶液的體積ml,m-樣品的稱樣量g。
糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定方法和原理是綜合gb/t50009.20--__食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定(第二法)和gb/t5009.145--__植物性食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測定方法,并作部分改動(dòng),檢驗(yàn)流程:分樣→樣品粉碎→提取→凈化→濃縮→上機(jī)測定→結(jié)果計(jì)算。糧食中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定方法是采用gb/t5009.19--____年第二法,氣相色譜分析采用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行,原理是試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)石油醚提取,濃硫酸磺化去雜后用氣相色譜法對不同異構(gòu)體和代謝物分別測定,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量,檢驗(yàn)流程:分樣→樣品粉碎→提取→濃縮→凈化→上機(jī)測定→結(jié)果計(jì)算。
以上講了有機(jī)磷農(nóng)藥和有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測定,現(xiàn)在就來講講玻璃器皿的清洗與存放。過濾后就應(yīng)把器皿浸泡在洗滌液水中,便于洗去器皿的標(biāo)記。由于二氯甲烷、石油醚是易發(fā)揮,有毒氣體,在清洗玻璃器皿時(shí)應(yīng)帶上手套,先把玻璃器皿用洗液沖泡,然后再毛刷把玻璃器皿里外都洗刷干凈,再反復(fù)用自來水沖洗干凈徹底(為了防止洗滌液殘留而影響農(nóng)藥的檢測)。容量瓶洗干凈以后應(yīng)放在物架上晾干,以便再用(定容有機(jī)磷溶液的小試管應(yīng)用丙酮潤洗2--3次),所有玻璃器皿在用之前都應(yīng)該是干燥,冷卻。
指導(dǎo)老師還利用空余的時(shí)間給我們講了氣相色譜儀和液相色譜儀,也教我們怎么用,讓我知道了進(jìn)樣時(shí)按照空氣--樣品--空氣進(jìn)樣,氣相色譜儀沸點(diǎn)低,易氣化,例如aa、dha、脂肪酸的成分,氣相色譜和液相色譜可以從圖上分開來,氣相色譜的峰都比液相色譜高,氣相進(jìn)樣液分分流與不分流進(jìn)樣,分流進(jìn)樣是打進(jìn)去后色譜儀會(huì)自動(dòng)給分開,不分流進(jìn)樣是直接進(jìn)入,氣象色譜儀一般以氮?dú)鉃檩d體,有fid(氫火焰例子檢測器),使用范圍為增白劑。fpd(火焰光度檢測器)只對p--s有信號,使用范圍有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測。ecd(電子捕獲檢測器)。
上述就是我實(shí)習(xí)兩個(gè)星期以來所做的工作,通過這次實(shí)習(xí)工作的磨練,培養(yǎng)了我良好的工作作風(fēng)和埋頭苦干的求實(shí)精神,樹立了強(qiáng)烈的責(zé)任心,也牢固的掌握了一些專業(yè)知識(shí),加固我們已學(xué)的理論知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能,在提高專業(yè)知識(shí)的同時(shí),也努力提高自身素質(zhì)修養(yǎng)。在學(xué)習(xí)和掌握專業(yè)理論知識(shí)和應(yīng)用技能的同時(shí),還注意各方面知識(shí)并做到理論與實(shí)際相結(jié)合。在工作中我嚴(yán)格遵守廠紀(jì)廠規(guī),尊敬老師,團(tuán)結(jié)同學(xué),踏實(shí)工作,努力做到操作規(guī)范化,技能熟練化,為走向工作崗位做好充分準(zhǔn)備,在今后的工作中我將繼續(xù)發(fā)揚(yáng)自己的優(yōu)勢,學(xué)習(xí),改進(jìn)不足,適應(yīng)企業(yè)發(fā)展需求,努力把自己的工作做得更好!
第3篇 糧油食品質(zhì)量檢測站實(shí)習(xí)報(bào)告
在領(lǐng)導(dǎo)的關(guān)心,老師的支持下,讓我有了這次實(shí)習(xí)的機(jī)會(huì),這次實(shí)習(xí)也是我們第一次綜合實(shí)習(xí),實(shí)習(xí)對我是一個(gè)鍛煉的好機(jī)會(huì),它也將全面檢查我各個(gè)方面的能力,也檢驗(yàn)我能否將所學(xué)的理論知識(shí)應(yīng)用到實(shí)踐中去。緊張的兩個(gè)星期的實(shí)習(xí)生活結(jié)束了,在這兩個(gè)星期里也有不少的收獲,通過兩個(gè)星期的學(xué)習(xí)實(shí)踐,使我學(xué)到了很多實(shí)踐知識(shí),各方面都有所提高。
首先,學(xué)校指導(dǎo)老師帶領(lǐng)我們到實(shí)習(xí)的工作單位---湖北省糧油食品質(zhì)量檢測站。湖北省糧油食品質(zhì)量檢測站主要承擔(dān)授權(quán)產(chǎn)品的食品質(zhì)量安全市場準(zhǔn)入的發(fā)證檢驗(yàn),委托檢驗(yàn)以及社會(huì)各界的委托檢驗(yàn)和新產(chǎn)品的開發(fā)檢驗(yàn),打擊不法分子以次充優(yōu),參雜造假行為,保護(hù)消費(fèi)者的合法權(quán)益,也利用節(jié)假日的時(shí)間開展“放心糧油”的活動(dòng),讓消費(fèi)者吃得放心,他們擁有豐富的檢測經(jīng)驗(yàn)和完善的儀器設(shè)備,以保證糧油食品質(zhì)量安全為目標(biāo)。
剛到那里,我們被指認(rèn)為跟著一個(gè)實(shí)習(xí)單位老師---劉堅(jiān),跟在老師后面,我有種完全不得要領(lǐng)的感覺,不知道自己能做些什么,不過在老師的認(rèn)真指導(dǎo)下,我開始學(xué)習(xí)最基礎(chǔ)的稱量及移液管的使用,并且仔細(xì)閱讀該做的工作,就這樣我對實(shí)驗(yàn)有了大概的了解,首先我們做的是糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定。樣品有稻谷、玉米、小麥(樣品必須低溫保存),稱量時(shí)(樣品應(yīng)常溫),應(yīng)首先把天平擦干凈,避免干擾,在稱樣前,要將樣品充分混勻,為了防止風(fēng)的吹動(dòng)而影響稱量,在稱量前需關(guān)上門,準(zhǔn)確稱取10.00g試樣置于100ml具塞三角瓶,并及時(shí)標(biāo)記,由于試樣過多,試樣稱完后需要做好記號便于區(qū)分試樣,同時(shí)也應(yīng)準(zhǔn)確稱取0.5g中性氧化鋁于錐形瓶中(中性氧化鋁應(yīng)儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用),另外玉米、小麥樣品還需要加0.2g活性炭,然后再把錐形瓶拿到通風(fēng)櫥里加二氯甲烷(二氯甲烷易揮發(fā)有毒),而加入的二氯甲烷必須用重蒸過的二氯甲烷,每天到的第一件事就是重蒸二氯甲烷,用移液管準(zhǔn)確的吸取20ml二氯甲烷于錐形瓶中,在蓋瓶塞時(shí),應(yīng)防止二氯甲烷揮發(fā)而使瓶塞沖去摔碎,加完后放到平震蕩器中振蕩30分鐘,振蕩速度以100轉(zhuǎn)/分左右為宜,在使用振蕩器時(shí),老師教會(huì)了我們?nèi)绾卧O(shè)置、使用振蕩器,振蕩完畢后,需要過濾,過濾時(shí)最好使用試管架便于小試管的放置,小試管應(yīng)選用具有刻度并帶蓋的小試管(有機(jī)磷測定使用的小試管需用丙酮潤洗且所有的實(shí)驗(yàn)器具需在干燥的情況下使用),濾紙應(yīng)用多折中速定性濾紙過濾,且開始的3--5滴濾液應(yīng)棄去,然后收集濾液5ml,濾液收集后需濃縮(小試管蓋可蓋也可不蓋),利用氮?dú)鉂饪s時(shí),應(yīng)注意防止每支試管濃縮速度不一致少于0.5ml,若不足0.5ml應(yīng)用二氯甲烷準(zhǔn)確定容到0.5ml,濃縮后就送到氣相色譜儀檢測(由于氣相色譜儀器非常昂貴,檢測時(shí)是由指導(dǎo)老師親自檢測)。結(jié)果計(jì)算:_=cv/m,_-樣品的農(nóng)藥殘留量,mg/kg,c-由峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml,v-樣品溶液的體積ml,m-樣品的稱樣量g,樣品測定峰高或峰面積,與標(biāo)準(zhǔn)比較定容。
試劑的儲(chǔ)存:樣品前處理:①樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,合并篩上,篩下部分,混均后供分析。②中性氧化鋁:在550℃灼燒4h,用前于130℃復(fù)烘5h,加5%水脫活,儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。③活性炭:層析用20--40目,將活性炭放入濃鹽酸中,加熱煮沸1h,用蒸餾水洗至中性,烘干后,放入帶蓋瓷皿內(nèi),蓋上皿蓋,在550℃灼燒2h,用前在105℃烘烤4h,儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。④丙酮:向丙酮中逐次加入少量高錳酸鉀進(jìn)行回流,直至紫色不褪為止,然后蒸餾,收集沸程為55--57℃的餾分,置于棕色瓶中密閉保存。④二氯甲烷:一般二氯甲烷可以直接重蒸餾,收集沸程為39--41℃的餾分(為了除去雜質(zhì))置于棕色瓶中避光保存。⑥石油醚:石油醚直接蒸餾,收集沸程30--60℃的餾分(為了除去雜質(zhì))置于棕色瓶中避光保存。
做了4天有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測定后,指導(dǎo)老師就讓我們做有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測。樣品同樣也是稻谷、玉米、小麥,也應(yīng)準(zhǔn)確稱取2.00g粉碎試樣于100ml具塞三角瓶中,然后在通風(fēng)櫥內(nèi)加入20ml石油醚,用移液管準(zhǔn)確的吸取20ml的石油醚于錐形瓶中(也應(yīng)防止石油醚揮發(fā)而使瓶塞沖出去摔碎)然后置于振蕩器中振蕩30min,過濾時(shí)應(yīng)收集全部的濾液于濃縮瓶中(濾紙為多折快速定性濾紙),過濾后應(yīng)用約10ml的石油醚分次洗滌漏斗和濾紙并合并所有的濾液,然后進(jìn)行濃縮,濃縮時(shí),水溫應(yīng)在38--40℃之間,濃縮濾液不能蒸干,否則會(huì)導(dǎo)致回收產(chǎn)降低,然后定容(定容時(shí),必須選用具有刻度并帶蓋的小試管),濃縮瓶轉(zhuǎn)移到小試管后還應(yīng)對濃縮瓶、漏斗進(jìn)行洗滌(應(yīng)遵循少量多次)并對所有器具進(jìn)行一一對應(yīng)標(biāo)記,濃縮定容到5ml后,最后進(jìn)行檢測,結(jié)果計(jì)算:_=cv/m,_-樣品的農(nóng)藥殘留量mg/kg,c-由峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml,v-樣品溶液的體積ml,m-樣品的稱樣量g。
糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定方法和原理是綜合gb/t50009.20--XX食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定(第二法)和gb/t5009.145--XX植物性食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測定方法,并作部分改動(dòng),檢驗(yàn)流程:分樣→樣品粉碎→提取→凈化→濃縮→上機(jī)測定→結(jié)果計(jì)算。糧食中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定方法是采用gb/t5009.19--2011第二法,氣相色譜分析采用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行,原理是試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)石油醚提取,濃硫酸磺化去雜后用氣相色譜法對不同異構(gòu)體和代謝物分別測定,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量,檢驗(yàn)流程:分樣→樣品粉碎→提取→濃縮→凈化→上機(jī)測定→結(jié)果計(jì)算。
以上講了有機(jī)磷農(nóng)藥和有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測定,現(xiàn)在就來講講玻璃器皿的清洗與存放。過濾后就應(yīng)把器皿浸泡在洗滌液水中,便于洗去器皿的標(biāo)記。由于二氯甲烷、石油醚是易發(fā)揮,有毒氣體,在清洗玻璃器皿時(shí)應(yīng)帶上手套,先把玻璃器皿用洗液沖泡,然后再毛刷把玻璃器皿里外都洗刷干凈,再反復(fù)用自來水沖洗干凈徹底(為了防止洗滌液殘留而影響農(nóng)藥的檢測)。容量瓶洗干凈以后應(yīng)放在物架上晾干,以便再用(定容有機(jī)磷溶液的小試管應(yīng)用丙酮潤洗2--3次),所有玻璃器皿在用之前都應(yīng)該是干燥,冷卻。
指導(dǎo)老師還利用空余的時(shí)間給我們講了氣相色譜儀和液相色譜儀,也教我們怎么用,讓我知道了進(jìn)樣時(shí)最好按照空氣--樣品--空氣進(jìn)樣,氣相色譜儀沸點(diǎn)低,易氣化,例如aa、dha、脂肪酸的成分,氣相色譜和液相色譜可以從圖上分開來,氣相色譜的峰都比液相色譜高,氣相進(jìn)樣液分分流與不分流進(jìn)樣,分流進(jìn)樣是打進(jìn)去后色譜儀會(huì)自動(dòng)給分開,不分流進(jìn)樣是直接進(jìn)入,氣象色譜儀一般以氮?dú)鉃檩d體,有fid(氫火焰例子檢測器),使用范圍為增白劑。fpd(火焰光度檢測器)只對p--s有信號,使用范圍有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測。ecd(電子捕獲檢測器)。
上述就是我實(shí)習(xí)兩個(gè)星期以來所做的工作,通過這次實(shí)習(xí)工作的磨練,培養(yǎng)了我良好的工作作風(fēng)和埋頭苦干的求實(shí)精神,樹立了強(qiáng)烈的責(zé)任心,也牢固的掌握了一些專業(yè)知識(shí),加固我們已學(xué)的理論知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能,在提高專業(yè)知識(shí)的同時(shí),也努力提高自身素質(zhì)修養(yǎng)。在學(xué)習(xí)和掌握專業(yè)理論知識(shí)和應(yīng)用技能的同時(shí),還注意各方面知識(shí)并做到理論與實(shí)際相結(jié)合。在工作中我嚴(yán)格遵守廠紀(jì)廠規(guī),尊敬老師,團(tuán)結(jié)同學(xué),踏實(shí)工作,努力做到操作規(guī)范化,技能熟練化,為走向工作崗位做好充分準(zhǔn)備,在今后的工作中我將繼續(xù)發(fā)揚(yáng)自己的優(yōu)勢,學(xué)習(xí),改進(jìn)不足,適應(yīng)企業(yè)發(fā)展需求,努力把自己的工作做得更好!
第4篇 ____年糧油食品質(zhì)量檢測站實(shí)習(xí)報(bào)告范文
本文____年糧油食品質(zhì)量檢測站實(shí)習(xí)報(bào)告由實(shí)習(xí)報(bào)告編輯為您精心準(zhǔn)備,請大家參考!
在領(lǐng)導(dǎo)的關(guān)心,老師的支持下,讓我有了這次實(shí)習(xí)的機(jī)會(huì),這次實(shí)習(xí)也是我們第一次綜合實(shí)習(xí),實(shí)習(xí)對我是一個(gè)鍛煉的好機(jī)會(huì),它也將全面檢查我各個(gè)方面的能力,也檢驗(yàn)我能否將所學(xué)的理論知識(shí)應(yīng)用到實(shí)踐中去。緊張的兩個(gè)星期的實(shí)習(xí)生活結(jié)束了,在這兩個(gè)星期里也有不少的收獲,通過兩個(gè)星期的學(xué)習(xí)實(shí)踐,使我學(xué)到了很多實(shí)踐知識(shí),各方面都有所提高。
首先,學(xué)校指導(dǎo)老師帶領(lǐng)我們到實(shí)習(xí)的工作單位---湖北省糧油食品質(zhì)量檢測站。湖北省糧油食品質(zhì)量檢測站主要承擔(dān)授權(quán)產(chǎn)品的食品質(zhì)量安全市場準(zhǔn)入的發(fā)證檢驗(yàn),委托檢驗(yàn)以及社會(huì)各界的委托檢驗(yàn)和新產(chǎn)品的開發(fā)檢驗(yàn),打擊不法分子以次充優(yōu),參雜造假行為,保護(hù)消費(fèi)者的合法權(quán)益,也利用節(jié)假日的時(shí)間開展“放心糧油”的活動(dòng),讓消費(fèi)者吃得放心,他們擁有豐富的檢測經(jīng)驗(yàn)和完善的儀器設(shè)備,以保證糧油食品質(zhì)量安全為目標(biāo)。
剛到那里,我們被指認(rèn)為跟著一個(gè)實(shí)習(xí)單位老師---劉堅(jiān),跟在老師后面,我有種完全不得要領(lǐng)的感覺,不知道自己能做些什么,不過在老師的認(rèn)真指導(dǎo)下,我開始學(xué)習(xí)最基礎(chǔ)的稱量及移液管的使用,并且仔細(xì)閱讀該做的工作,就這樣我對實(shí)驗(yàn)有了大概的了解,首先我們做的是糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定。樣品有稻谷、玉米、小麥(樣品必須低溫保存),稱量時(shí)(樣品應(yīng)常溫),應(yīng)首先把天平擦干凈,避免干擾,在稱樣前,要將樣品充分混勻,為了防止風(fēng)的吹動(dòng)而影響稱量,在稱量前需關(guān)上門,準(zhǔn)確稱取10.00g試樣置于100ml具塞三角瓶,并及時(shí)標(biāo)記,由于試樣過多,試樣稱完后需要做好記號便于區(qū)分試樣,同時(shí)也應(yīng)準(zhǔn)確稱取0.5g中性氧化鋁于錐形瓶中(中性氧化鋁應(yīng)儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用),另外玉米、小麥樣品還需要加0.2g活性炭,然后再把錐形瓶拿到通風(fēng)櫥里加二氯甲烷(二氯甲烷易揮發(fā)有毒),而加入的二氯甲烷必須用重蒸過的二氯甲烷,每天到的第一件事就是重蒸二氯甲烷,用移液管準(zhǔn)確的吸取20ml二氯甲烷于錐形瓶中,在蓋瓶塞時(shí),應(yīng)防止二氯甲烷揮發(fā)而使瓶塞沖去摔碎,加完后放到平震蕩器中振蕩30分鐘,振蕩速度以100轉(zhuǎn)/分左右為宜,在使用振蕩器時(shí),老師教會(huì)了我們?nèi)绾卧O(shè)置、使用振蕩器,振蕩完畢后,需要過濾,過濾時(shí)使用試管架便于小試管的放置,小試管應(yīng)選用具有刻度并帶蓋的小試管(有機(jī)磷測定使用的小試管需用丙酮潤洗且所有的實(shí)驗(yàn)器具需在干燥的情況下使用),濾紙應(yīng)用多折中速定性濾紙過濾,且開始的3--5滴濾液應(yīng)棄去,然后收集濾液5ml,濾液收集后需濃縮(小試管蓋可蓋也可不蓋),利用氮?dú)鉂饪s時(shí),應(yīng)注意防止每支試管濃縮速度不一致少于0.5ml,若不足0.5ml應(yīng)用二氯甲烷準(zhǔn)確定容到0.5ml,濃縮后就送到氣相色譜儀檢測(由于氣相色譜儀器非常昂貴,檢測時(shí)是由指導(dǎo)老師親自檢測)。結(jié)果計(jì)算:_=cv/m,_-樣品的農(nóng)藥殘留量,mg/kg,c-由峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml,v-樣品溶液的體積ml,m-樣品的稱樣量g,樣品測定峰高或峰面積,與標(biāo)準(zhǔn)比較定容。
試劑的儲(chǔ)存:樣品前處理:①樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,合并篩上,篩下部分,混均后供分析。②中性氧化鋁:在550℃灼燒4h,用前于130℃復(fù)烘5h,加5%水脫活,儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。③活性炭:層析用20--40目,將活性炭放入濃鹽酸中,加熱煮沸1h,用蒸餾水洗至中性,烘干后,放入帶蓋瓷皿內(nèi),蓋上皿蓋,在550℃灼燒2h,用前在105℃烘烤4h,儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。④丙酮:向丙酮中逐次加入少量高錳酸鉀進(jìn)行回流,直至紫色不褪為止,然后蒸餾,收集沸程為55--57℃的餾分,置于棕色瓶中密閉保存。④二氯甲烷:一般二氯甲烷可以直接重蒸餾,收集沸程為39--41℃的餾分(為了除去雜質(zhì))置于棕色瓶中避光保存。⑥石油醚:石油醚直接蒸餾,收集沸程30--60℃的餾分(為了除去雜質(zhì))置于棕色瓶中避光保存。
做了4天有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測定后,指導(dǎo)老師就讓我們做有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測。樣品同樣也是稻谷、玉米、小麥,也應(yīng)準(zhǔn)確稱取2.00g粉碎試樣于100ml具塞三角瓶中,然后在通風(fēng)櫥內(nèi)加入20ml石油醚,用移液管準(zhǔn)確的吸取20ml的石油醚于錐形瓶中(也應(yīng)防止石油醚揮發(fā)而使瓶塞沖出去摔碎)然后置于振蕩器中振蕩30min,過濾時(shí)應(yīng)收集全部的濾液于濃縮瓶中(濾紙為多折快速定性濾紙),過濾后應(yīng)用約10ml的石油醚分次洗滌漏斗和濾紙并合并所有的濾液,然后進(jìn)行濃縮,濃縮時(shí),水溫應(yīng)在38--40℃之間,濃縮濾液不能蒸干,否則會(huì)導(dǎo)致回收產(chǎn)降低,然后定容(定容時(shí),必須選用具有刻度并帶蓋的小試管),濃縮瓶轉(zhuǎn)移到小試管后還應(yīng)對濃縮瓶、漏斗進(jìn)行洗滌(應(yīng)遵循少量多次)并對所有器具進(jìn)行一一對應(yīng)標(biāo)記,濃縮定容到5ml后,最后進(jìn)行檢測,結(jié)果計(jì)算:_=cv/m,_-樣品的農(nóng)藥殘留量mg/kg,c-由峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml,v-樣品溶液的體積ml,m-樣品的稱樣量g。
糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定方法和原理是綜合gb/t50009.20--__食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定(第二法)和gb/t5009.145--__植物性食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測定方法,并作部分改動(dòng),檢驗(yàn)流程:分樣→樣品粉碎→提取→凈化→濃縮→上機(jī)測定→結(jié)果計(jì)算。糧食中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定方法是采用gb/t5009.19--____年第二法,氣相色譜分析采用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行,原理是試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)石油醚提取,濃硫酸磺化去雜后用氣相色譜法對不同異構(gòu)體和代謝物分別測定,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量,檢驗(yàn)流程:分樣→樣品粉碎→提取→濃縮→凈化→上機(jī)測定→結(jié)果計(jì)算。
以上講了有機(jī)磷農(nóng)藥和有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測定,現(xiàn)在就來講講玻璃器皿的清洗與存放。過濾后就應(yīng)把器皿浸泡在洗滌液水中,便于洗去器皿的標(biāo)記。由于二氯甲烷、石油醚是易發(fā)揮,有毒氣體,在清洗玻璃器皿時(shí)應(yīng)帶上手套,先把玻璃器皿用洗液沖泡,然后再毛刷把玻璃器皿里外都洗刷干凈,再反復(fù)用自來水沖洗干凈徹底(為了防止洗滌液殘留而影響農(nóng)藥的檢測)。容量瓶洗干凈以后應(yīng)放在物架上晾干,以便再用(定容有機(jī)磷溶液的小試管應(yīng)用丙酮潤洗2--3次),所有玻璃器皿在用之前都應(yīng)該是干燥,冷卻。
指導(dǎo)老師還利用空余的時(shí)間給我們講了氣相色譜儀和液相色譜儀,也教我們怎么用,讓我知道了進(jìn)樣時(shí)按照空氣--樣品--空氣進(jìn)樣,氣相色譜儀沸點(diǎn)低,易氣化,例如aa、dha、脂肪酸的成分,氣相色譜和液相色譜可以從圖上分開來,氣相色譜的峰都比液相色譜高,氣相進(jìn)樣液分分流與不分流進(jìn)樣,分流進(jìn)樣是打進(jìn)去后色譜儀會(huì)自動(dòng)給分開,不分流進(jìn)樣是直接進(jìn)入,氣象色譜儀一般以氮?dú)鉃檩d體,有fid(氫火焰例子檢測器),使用范圍為增白劑。fpd(火焰光度檢測器)只對p--s有信號,使用范圍有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測。ecd(電子捕獲檢測器)。
上述就是我實(shí)習(xí)兩個(gè)星期以來所做的工作,通過這次實(shí)習(xí)工作的磨練,培養(yǎng)了我良好的工作作風(fēng)和埋頭苦干的求實(shí)精神,樹立了強(qiáng)烈的責(zé)任心,也牢固的掌握了一些專業(yè)知識(shí),加固我們已學(xué)的理論知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能,在提高專業(yè)知識(shí)的同時(shí),也努力提高自身素質(zhì)修養(yǎng)。在學(xué)習(xí)和掌握專業(yè)理論知識(shí)和應(yīng)用技能的同時(shí),還注意各方面知識(shí)并做到理論與實(shí)際相結(jié)合。在工作中我嚴(yán)格遵守廠紀(jì)廠規(guī),尊敬老師,團(tuán)結(jié)同學(xué),踏實(shí)工作,努力做到操作規(guī)范化,技能熟練化,為走向工作崗位做好充分準(zhǔn)備,在今后的工作中我將繼續(xù)發(fā)揚(yáng)自己的優(yōu)勢,學(xué)習(xí),改進(jìn)不足,適應(yīng)企業(yè)發(fā)展需求,努力把自己的工作做得更好!
第5篇 食品質(zhì)量檢測站工作實(shí)習(xí)報(bào)告范文
食品質(zhì)量檢測站工作實(shí)習(xí)報(bào)告
在領(lǐng)導(dǎo)的關(guān)心,老師的支持下,讓我有了這次實(shí)習(xí)的機(jī)會(huì),這次實(shí)習(xí)也是我們第一次綜合實(shí)習(xí),實(shí)習(xí)對我是一個(gè)鍛煉的好機(jī)會(huì),它也將全面檢查我各個(gè)方面的能力,也檢驗(yàn)我能否將所學(xué)的理論知識(shí)應(yīng)用到實(shí)踐中去。緊張的兩個(gè)星期的實(shí)習(xí)生活結(jié)束了,在這兩個(gè)星期里也有不少的收獲,通過兩個(gè)星期的學(xué)習(xí)實(shí)踐,使我學(xué)到了很多實(shí)踐知識(shí),各方面都有所提高。
首先,學(xué)校指導(dǎo)老師帶領(lǐng)我們到實(shí)習(xí)的工作單位---湖北省糧油食品質(zhì)量檢測站。湖北省糧油食品質(zhì)量檢測站主要承擔(dān)授權(quán)產(chǎn)品的食品質(zhì)量安全市場準(zhǔn)入的發(fā)證檢驗(yàn),委托檢驗(yàn)以及社會(huì)各界的委托檢驗(yàn)和新產(chǎn)品的開發(fā)檢驗(yàn),打擊不法分子以次充優(yōu),參雜造假行為,保護(hù)消費(fèi)者的合法權(quán)益,也利用節(jié)假日的時(shí)間開展“放心糧油”的活動(dòng),讓消費(fèi)者吃得放心,他們擁有豐富的檢測經(jīng)驗(yàn)和完善的儀器設(shè)備,以保證糧油食品質(zhì)量安全為目標(biāo)。
剛到那里,我們被指認(rèn)為跟著一個(gè)實(shí)習(xí)單位老師---劉堅(jiān),跟在老師后面,我有種完全不得要領(lǐng)的感覺,不知道自己能做些什么,不過在老師的認(rèn)真指導(dǎo)下,我開始學(xué)習(xí)最基礎(chǔ)的稱量及移液管的使用,并且仔細(xì)閱讀該做的工作,就這樣我對實(shí)驗(yàn)有了大概的了解,首先我們做的是糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定。樣品有稻谷、玉米、小麥(樣品必須低溫保存),稱量時(shí)(樣品應(yīng)常溫),應(yīng)首先把天平擦干凈,避免干擾,在稱樣前,要將樣品充分混勻,為了防止風(fēng)的吹動(dòng)而影響稱量,在稱量前需關(guān)上門,準(zhǔn)確稱取10.00g試樣置于100ml具塞三角瓶,并及時(shí)標(biāo)記,由于試樣過多,試樣稱完后需要做好記號便于區(qū)分試樣,同時(shí)也應(yīng)準(zhǔn)確稱取0.5g中性氧化鋁于錐形瓶中(中性氧化鋁應(yīng)儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用),另外玉米、小麥樣品還需要加0.2g活性炭,然后再把錐形瓶拿到通風(fēng)櫥里加二氯甲烷(二氯甲烷易揮發(fā)有毒),而加入的二氯甲烷必須用重蒸過的二氯甲烷,每天到的第一件事就是重蒸二氯甲烷,用移液管準(zhǔn)確的吸取20ml二氯甲烷于錐形瓶中,在蓋瓶塞時(shí),應(yīng)防止二氯甲烷揮發(fā)而使瓶塞沖去摔碎,加完后放到平震蕩器中振蕩30分鐘,振蕩速度以100轉(zhuǎn)/分左右為宜,在使用振蕩器時(shí),老師教會(huì)了我們?nèi)绾卧O(shè)置、使用振蕩器,振蕩完畢后,需要過濾,過濾時(shí)使用試管架便于小試管的放置,小試管應(yīng)選用具有刻度并帶蓋的小試管(有機(jī)磷測定使用的小試管需用丙酮潤洗且所有的實(shí)驗(yàn)器具需在干燥的情況下使用),濾紙應(yīng)用多折中速定性濾紙過濾,且開始的3--5滴濾液應(yīng)棄去,然后收集濾液5ml,濾液收集后需濃縮(小試管蓋可蓋也可不蓋),利用氮?dú)鉂饪s時(shí),應(yīng)注意防止每支試管濃縮速度不一致少于0.5ml,若不足0.5ml應(yīng)用二氯甲烷準(zhǔn)確定容到0.5ml,濃縮后就送到氣相色譜儀檢測(由于氣相色譜儀器非常昂貴,檢測時(shí)是由指導(dǎo)老師親自檢測)。結(jié)果計(jì)算:_=cv/m,_-樣品的農(nóng)藥殘留量,mg/kg,c-由峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml,v-樣品溶液的體積ml,m-樣品的稱樣量g,樣品測定峰高或峰面積,與標(biāo)準(zhǔn)比較定容。
試劑的儲(chǔ)存:樣品前處理:①樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,合并篩上,篩下部分,混均后供分析。②中性氧化鋁:在550℃灼燒4h,用前于130℃復(fù)烘5h,加5%水脫活,儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。③活性炭:層析用20--40目,將活性炭放入濃鹽酸中,加熱煮沸1h,用蒸餾水洗至中性,烘干后,放入帶蓋瓷皿內(nèi),蓋上皿蓋,在550℃灼燒2h,用前在105℃烘烤4h,儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)備用。④丙酮:向丙酮中逐次加入少量高錳酸鉀進(jìn)行回流,直至紫色不褪為止,然后蒸餾,收集沸程為55--57℃的餾分,置于棕色瓶中密閉保存。④二氯甲烷:一般二氯甲烷可以直接重蒸餾,收集沸程為39--41℃的餾分(為了除去雜質(zhì))置于棕色瓶中避光保存。⑥石油醚:石油醚直接蒸餾,收集沸程30--60℃的餾分(為了除去雜質(zhì))置于棕色瓶中避光保存。
做了4天有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的測定后,指導(dǎo)老師就讓我們做有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測。樣品同樣也是稻谷、玉米、小麥,也應(yīng)準(zhǔn)確稱取2.00g粉碎試樣于100ml具塞三角瓶中,然后在通風(fēng)櫥內(nèi)加入20ml石油醚,用移液管準(zhǔn)確的吸取20ml的石油醚于錐形瓶中(也應(yīng)防止石油醚揮發(fā)而使瓶塞沖出去摔碎)然后置于振蕩器中振蕩30min,過濾時(shí)應(yīng)收集全部的濾液于濃縮瓶中(濾紙為多折快速定性濾紙),過濾后應(yīng)用約10ml的石油醚分次洗滌漏斗和濾紙并合并所有的濾液,然后進(jìn)行濃縮,濃縮時(shí),水溫應(yīng)在38--40℃之間,濃縮濾液不能蒸干,否則會(huì)導(dǎo)致回收產(chǎn)降低,然后定容(定容時(shí),必須選用具有刻度并帶蓋的小試管),濃縮瓶轉(zhuǎn)移到小試管后還應(yīng)對濃縮瓶、漏斗進(jìn)行洗滌(應(yīng)遵循少量多次)并對所有器具進(jìn)行一一對應(yīng)標(biāo)記,濃縮定容到5ml 后,最后進(jìn)行檢測,結(jié)果計(jì)算:_=cv/m,_-樣品的農(nóng)藥殘留量mg/kg,c-由峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug /ml,v-樣品溶液的體積ml,m-樣品的稱樣量g。
糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定方法和原理是綜合 gb/t50009.20--__食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定(第二法)和gb/t5009.145--__植物性食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測定方法,并作部分改動(dòng),檢驗(yàn)流程:分樣→樣品粉碎→提取→凈化→濃縮→上機(jī)測定→結(jié)果計(jì)算。糧食中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定方法是采用 gb/t5009.19--____年第二法,氣相色譜分析采用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行,原理是試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)石油醚提取,濃硫酸磺化去雜后用氣相色譜法對不同異構(gòu)體和代謝物分別測定,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量,檢驗(yàn)流程:分樣→樣品粉碎→提取→濃縮→凈化→上機(jī)測定→結(jié)果計(jì)算。
以上講了有機(jī)磷農(nóng)藥和有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測定,現(xiàn)在就來講講玻璃器皿的清洗與存放。過濾后就應(yīng)把器皿浸泡在洗滌液水中,便于洗去器皿的標(biāo)記。由于二氯甲烷、石油醚是易發(fā)揮,有毒氣體,在清洗玻璃器皿時(shí)應(yīng)帶上手套,先把玻璃器皿用洗液沖泡,然后再毛刷把玻璃器皿里外都洗刷干凈,再反復(fù)用自來水沖洗干凈徹底(為了防止洗滌液殘留而影響農(nóng)藥的檢測)。容量瓶洗干凈以后應(yīng)放在物架上晾干,以便再用(定容有機(jī)磷溶液的小試管應(yīng)用丙酮潤洗2--3次),所有玻璃器皿在用之前都應(yīng)該是干燥,冷卻。
指導(dǎo)老師還利用空余的時(shí)間給我們講了氣相色譜儀和液相色譜儀,也教我們怎么用,讓我知道了進(jìn)樣時(shí)按照空氣--樣品--空氣進(jìn)樣,氣相色譜儀沸點(diǎn)低,易氣化,例如aa、dha、脂肪酸的成分,氣相色譜和液相色譜可以從圖上分開來,氣相色譜的峰都比液相色譜高,氣相進(jìn)樣液分分流與不分流進(jìn)樣,分流進(jìn)樣是打進(jìn)去后色譜儀會(huì)自動(dòng)給分開,不分流進(jìn)樣是直接進(jìn)入,氣象色譜儀一般以氮?dú)鉃檩d體,有fid(氫火焰例子檢測器),使用范圍為增白劑。fpd(火焰光度檢測器)只對p--s有信號,使用范圍有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測。ecd(電子捕獲檢測器)。
上述就是我實(shí)習(xí)兩個(gè)星期以來所做的工作,通過這次實(shí)習(xí)工作的磨練,培養(yǎng)了我良好的工作作風(fēng)和埋頭苦干的求實(shí)精神,樹立了強(qiáng)烈的責(zé)任心,也牢固的掌握了一些專業(yè)知識(shí),加固我們已學(xué)的理論知識(shí)和實(shí)驗(yàn)技能,在提高專業(yè)知識(shí)的同時(shí),也努力提高自身素質(zhì)修養(yǎng)。在學(xué)習(xí)和掌握專業(yè)理論知識(shí)和應(yīng)用技能的同時(shí),還注意各方面知識(shí)并做到理論與實(shí)際相結(jié)合。在工作中我嚴(yán)格遵守廠紀(jì)廠規(guī),尊敬老師,團(tuán)結(jié)同學(xué),踏實(shí)工作,努力做到操作規(guī)范化,技能熟練化,為走向工作崗位做好充分準(zhǔn)備,在今后的工作中我將繼續(xù)發(fā)揚(yáng)自己的優(yōu)勢,學(xué)習(xí),改進(jìn)不足,適應(yīng)企業(yè)發(fā)展需求,努力把自己的工作做得更好!