- 目錄
篇一 篩板精餾塔精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告樣本
6.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1.了解板式塔的結(jié)構(gòu)及精餾流程
2.理論聯(lián)系實(shí)際,掌握精餾塔的操作
3.掌握精餾塔全塔效率的測(cè)定方法。
6.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
⑴采用乙醇~水系統(tǒng)測(cè)定精餾塔全塔效率、液泛點(diǎn)、漏液點(diǎn)
⑵在規(guī)定時(shí)間內(nèi),完成d=500ml、同時(shí)達(dá)到xd≥93v%、xw≤3v%分離任務(wù)
6.3實(shí)驗(yàn)原理
塔釜加熱,液體沸騰,在塔內(nèi)產(chǎn)生上升蒸汽,上升蒸汽與沸騰液
體有著不同的組成,這種不同組成來(lái)自輕重組份間有不同的揮發(fā)度,
由此塔頂冷凝,只需要部分回流即可達(dá)到塔頂輕組份增濃和塔底重
組份提濃的目的。部分凝液作為輕組份較濃的塔頂產(chǎn)品,部分凝液
作為回流,形成塔內(nèi)下降液流,下降液流的濃度自塔頂而下逐步下
降,至塔底濃度合格后,連續(xù)或間歇地自塔釜排出部分釜液作為重
組份較濃的塔底產(chǎn)品。
在塔中部適當(dāng)位置加入待分離料液,加料液中輕組份濃度與塔截
面下降液流濃度最接近,該處即為加料的適當(dāng)位置。因此,加料液
中輕組分濃度愈高,加料位置也愈高,加料位置將塔分成上下二個(gè)
塔段,上段為精餾段,下段為提餾段。
在精餾段中上升蒸汽與回流之間進(jìn)行物質(zhì)傳遞,使上升蒸汽中輕
組份不斷增濃,至塔頂達(dá)到要求濃度。在提餾段中,下降液流與上
升蒸汽間的物質(zhì)傳遞使下降液流中的輕組份轉(zhuǎn)入汽相,重組份則轉(zhuǎn)
入液相,下降液流中重組份濃度不斷增濃,至塔底達(dá)到要求濃度。
6.3.1評(píng)價(jià)精餾的指標(biāo)—全塔效率η
全回流下測(cè)全塔效率有二個(gè)目的。一是在盡可能短的時(shí)間內(nèi)在塔
內(nèi)各塔板,至上而下建立濃度分布,從而使未達(dá)平衡的不合格產(chǎn)品
全部回入塔內(nèi)直至塔頂塔底產(chǎn)品濃度合格,并維持若干時(shí)間后為部
分回流提供質(zhì)量保證。二是由于全回流下的全塔效率和部分回流下
的全塔效率相差不大,在工程處理時(shí),可以用全回流下的全塔效率
代替部分回流下的全塔效率,全回流時(shí)精餾段和提餾段操作線重合,
氣液兩相間的傳質(zhì)具有的推動(dòng)力,操作變量只有1個(gè),即塔釜
加熱量,所測(cè)定的全塔效率比較準(zhǔn)確地反映了該精餾塔的性
能,對(duì)應(yīng)的塔頂或塔底濃度即為該塔的極限濃度。全塔效率的定
義式如下: ??nt?1 (1) n
nt:全回流下的理論板數(shù);
n:精餾塔實(shí)際板數(shù)。
6.3.2維持正常精餾的設(shè)備因素和操作因素
精餾塔的結(jié)構(gòu)應(yīng)能提供所需的塔板數(shù)和塔板上足夠的相間傳遞面積。塔底加熱(產(chǎn)生上升蒸汽)、塔頂冷凝(形成回流)是精餾操作的主要能量消耗;回流比愈大,塔頂冷凝量愈大,塔底加熱量也必須愈大?;亓鞅扔?,相間物質(zhì)傳遞的推動(dòng)力也愈大。
6.3.2.1設(shè)備因素
合理的塔板數(shù)和塔結(jié)構(gòu)為正常精餾達(dá)到指定分離任務(wù)提供了質(zhì)量保證,塔板數(shù)和塔板結(jié)構(gòu)為汽液接觸提供傳質(zhì)面積。塔板數(shù)愈少,塔高愈矮,設(shè)備投資愈省。塔板數(shù)多少和被分離的物系性質(zhì)有關(guān),輕重組份間揮發(fā)度愈大,塔板數(shù)愈少。反之,塔板數(shù)愈多。塔結(jié)構(gòu)合理,操作彈性大,不易發(fā)生液沫夾帶、漏液、溢流液泛。反之,會(huì)使操作不易控制,塔頂塔底質(zhì)量難以保證。為有效地實(shí)現(xiàn)汽液兩相之間的傳質(zhì),為了使傳質(zhì)具有的推動(dòng)力,設(shè)計(jì)良好的塔結(jié)構(gòu)能使操作時(shí)的板式精餾塔(如圖2所示)應(yīng)同時(shí)具有以下兩方面流動(dòng)特征:
⑴汽液兩相總體逆流;
⑵汽液兩相在板上錯(cuò)流。
塔結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不合理和操作不當(dāng)時(shí)會(huì)發(fā)生以下三種不正?,F(xiàn)象:
(i)嚴(yán)重的液沫夾帶現(xiàn)象
由于開(kāi)孔率太小,而加熱量過(guò)大,導(dǎo)致汽速過(guò)大,塔板上的一
部分液體被上升汽流帶至上層塔板,這種現(xiàn)象稱為液沫夾帶。液
沫夾帶是一種與液體主流方向相反的流動(dòng),屬返混現(xiàn)象,使板效
率降低,嚴(yán)重時(shí)還會(huì)發(fā)生夾帶液泛,破壞塔的正常操作(見(jiàn)圖3
所示)。這種現(xiàn)象可通過(guò)p釜顯示,由于:
p釜=p頂+∑板壓降 (2)
此時(shí)板壓降急劇上升,表現(xiàn)p釜讀數(shù)超出正常范圍的上限。
(ii)嚴(yán)重的漏液現(xiàn)象
由于開(kāi)孔率太大,加上加熱量太小,導(dǎo)致汽速過(guò)小,部分液體從塔
板開(kāi)孔處直接漏下,這種現(xiàn)象稱為漏液。漏液造成液體與氣體在板上
無(wú)法錯(cuò)流接觸,傳質(zhì)推動(dòng)力降低。嚴(yán)重的漏液,將使塔板上不能積液
而無(wú)法正常操作,上升的蒸汽直接從降液管里走,板壓降幾乎為0,
見(jiàn)圖4所示。此時(shí)p釜≈p頂。
荷愈大,表現(xiàn)為操作壓力p釜也愈大。p釜
過(guò)大,液沫夾帶將發(fā)生,p釜過(guò)小,漏液將出現(xiàn)。若液沫夾帶量和漏液量各超過(guò)10%,被稱為嚴(yán)重的不正常現(xiàn)象。所以正常
的精餾塔,操作壓力p釜應(yīng)有合適的范圍即操作壓力區(qū)間。
(iii)溢流液泛
由于降液管通過(guò)能力的限制,當(dāng)氣液負(fù)荷增大,降液管通道截面積
太小,或塔內(nèi)某塔板的降液管有堵塞現(xiàn)象時(shí)降液管內(nèi)清液層高度
增加,當(dāng)降液管液面升至堰板上緣時(shí)(見(jiàn)圖5所示)的液體流量為其極限通過(guò)能力,若液體流量超過(guò)此極限值,常操作。
6.3.2.2操作因素
⑴適宜回流比的確定
回流比是精餾的核心因素。在設(shè)計(jì)時(shí),存在著一個(gè)最小回流比,低于該回流比即使塔板數(shù)再多,也達(dá)不到分離要求。
在精餾塔的設(shè)計(jì)時(shí)存在一個(gè)經(jīng)濟(jì)上合理的回流比,使設(shè)備費(fèi)用和能耗得到兼顧。在精餾塔操作時(shí),存在一個(gè)回流比的允許操作范圍。處理量恒定時(shí),若汽液負(fù)荷(回流比)超出塔的通量極,會(huì)發(fā)生一系列不正常的操作現(xiàn)象,同樣會(huì)使塔頂產(chǎn)品不合格。加熱量過(guò)大,會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的霧沫夾帶和液泛;加熱量過(guò)小,會(huì)發(fā)生漏液,液層過(guò)薄,塔板效率降低。 ⑵物料平衡
f=d+w (3)
fxf=dxd+wxw (4)
(i)總物料的平衡:f=d+w
若f>d+w,塔釜液位將會(huì)上升,從而發(fā)生淹塔;若f
(ii) 輕組分的物料平衡:fxf=dxd+wxw
在回流比r一定的條件下,若fxf>dxd+wxw,塔內(nèi)輕組分大量累積,即表現(xiàn)為每塊塔板上液體中的輕組分增加,塔頂能達(dá)到指定溫度和濃度,此時(shí)塔內(nèi)各板的溫度所對(duì)應(yīng)塔板的溫度分布曲線如圖6所示,但塔釜質(zhì)量不合格,表明加料速度過(guò)大或塔釜加熱量不夠;若fxf<dxd+wxw,塔內(nèi)輕組分大量流失,此時(shí)各板上液體中的重組分增加,塔內(nèi)溫度分布曲線如圖7所示,這時(shí)塔頂質(zhì)量不合格,塔底質(zhì)量合格。表示塔頂采出率過(guò)大,應(yīng)減小或停止出料,增加進(jìn)料和塔釜出料。
6 fxf>dxd+wxw時(shí)溫度分布曲線 圖7 fxf<dxd+wxw時(shí)溫度分布曲線圖
6.3.2.3靈敏點(diǎn)溫度t靈
(1) 靈敏板溫度是指一個(gè)正常操作的精餾塔當(dāng)受到某一外界因素的干擾(如r,xf,采
出率等發(fā)生波動(dòng)時(shí)),全塔各板的組成將發(fā)生變動(dòng),全塔的溫度分布也將發(fā)生相應(yīng)
的變化,其中有一些板的溫度對(duì)外界干擾因素的反映最靈敏,故稱它們?yōu)殪`敏板。
(2) 按塔頂和塔釜溫度進(jìn)行操作控制的不可靠性
不可靠性來(lái)源于二個(gè)原因:一是溫度與組成雖然有一一對(duì)應(yīng)關(guān)系,但溫度變化較
小,儀表難以準(zhǔn)確顯示,特別是高純度分離時(shí);另一是過(guò)程的遲后性,當(dāng)溫度達(dá)
到指定溫度后由于過(guò)程的慣性,溫度在一定時(shí)間內(nèi)還會(huì)繼續(xù)變化,造成出料不合
格。
(3) 塔內(nèi)溫度劇變的區(qū)域
塔內(nèi)沿塔高溫度的變化如圖7所示。顯然,在塔的頂部和底部附近的塔段內(nèi)溫度
變化較小,中部溫度變化較大。因此,在精餾段和提餾段適當(dāng)?shù)奈恢酶髟O(shè)置一個(gè)
測(cè)溫點(diǎn),在操作變動(dòng)時(shí),該點(diǎn)的溫度會(huì)呈現(xiàn)較靈敏的反應(yīng),因而稱為靈敏點(diǎn)溫度。
(4) 按靈敏點(diǎn)溫度進(jìn)行操作控制
操作一段時(shí)間后能得知當(dāng)靈敏點(diǎn)溫度處于何值時(shí)塔頂產(chǎn)品和塔底產(chǎn)品能確保合
格。以后即按該靈敏點(diǎn)溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)。例如,當(dāng)精餾段靈敏點(diǎn)溫度上升達(dá)到規(guī)定
值后即減小出料量,反之,則加大出料量。
因此能用測(cè)量溫度的方法預(yù)示塔內(nèi)組成尤其
是塔頂餾出液組成的變化。圖6和圖7是物料不
平衡時(shí),全塔溫度分布的變化情況;圖8是分離
能力不夠時(shí),全塔溫度分布的變化情況,此時(shí)塔
頂和塔底的產(chǎn)品質(zhì)量均不合格。從比較圖7和圖8
可以看出,采出率增加和回流比減小時(shí),靈敏板
的溫度均上升,但前者溫度上升是突躍式的,而
后者則是緩慢式的,據(jù)此可判斷產(chǎn)品不合格的原
因,并作相應(yīng)的調(diào)整。
6.4實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
6.4.1實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)
⑴采用乙醇~水物系,全回流操作測(cè)全塔效率 根據(jù)??nt?1,在一定加熱量下,全回流操作 n
穩(wěn)定后塔頂塔底同時(shí)取樣分析,得xd、xw,用作圖法求理論板數(shù)。
⑵部分回流時(shí)回流比的估算
操作回流比的估算有二種方法:
(i) 通過(guò)如圖所示,作一切線交縱坐標(biāo),截距為
xd,即可求得rmin,由r=(1.2~2)rmin,rmin?1
xd初估操作回流比。 rmin?1
(ii) 根據(jù)現(xiàn)有塔設(shè)備操作摸索回流比,方法如下:
(1) 選擇加料速度為4~6l/h,根據(jù)物料衡算塔頂
出料流量及調(diào)至適當(dāng)值,塔釜暫時(shí)不出料。 (2) 將加熱電壓關(guān)小,觀察塔節(jié)視鏡內(nèi)的氣液
接觸狀況,當(dāng)開(kāi)始出現(xiàn)漏液時(shí),記錄p釜讀數(shù),此時(shí)p釜作為操作壓力下限,對(duì)應(yīng)的加熱電壓即為最小加熱量,讀取的回流比即為操作回流比下限。
(3) 將加熱電壓開(kāi)大,觀察塔節(jié)視鏡內(nèi)的氣液接觸狀況,當(dāng)開(kāi)始出現(xiàn)液泛時(shí),記錄p釜讀數(shù),此時(shí)p釜作為操作壓力上限,對(duì)應(yīng)的加熱電壓即為加熱量,讀取的回流比即為操作回流比上限。
(4) 在漏液點(diǎn)和液泛點(diǎn)之間選擇一合適的塔釜加熱量。
⑶部分回流時(shí),塔頂塔底質(zhì)量同時(shí)合格d的估算
根據(jù)輕組份物料衡算,得d的大小,應(yīng)考慮全回流時(shí)塔底輕組分的含量。
6.4.2實(shí)驗(yàn)流程設(shè)計(jì)
⑴需要1個(gè)帶再沸器和冷凝器的篩板精餾塔。
⑵需要3個(gè)溫度計(jì),以測(cè)定t頂、t靈、t釜。
⑶需要1個(gè)塔釜壓力表,以確定操作壓力p釜。
⑷需要1個(gè)加料泵,供連續(xù)精餾之用。
⑸需要3個(gè)流量計(jì),以計(jì)量回流量、塔頂出料量、加料量。
將以上儀表和主要塔設(shè)備配上貯槽、閥門、管件等組建如下實(shí)驗(yàn)裝置圖。
6.6實(shí)驗(yàn)塔性能評(píng)定時(shí)的操作要點(diǎn)
(1) 分離能力——全回流操作
在塔釜內(nèi)置入10~30v%的乙醇水溶液,釜位近液位計(jì)2處,開(kāi)啟加熱電源使電壓為220 3
v,打開(kāi)塔頂冷凝器進(jìn)水閥。塔釜加熱,塔頂冷凝,不加料,不出產(chǎn)品。待塔內(nèi)建立起穩(wěn)定的濃度分布后,(回流流量計(jì)浮子浮起來(lái)達(dá)10min之久后),同時(shí)取樣分析塔頂xd與塔釜xw。由該二組成可作圖得到該塔的理論板數(shù)并與實(shí)際板數(shù)相除得到全塔效率。
(2) 的處理能力——液泛點(diǎn)
全回流條件下,加大塔釜的加熱量,塔內(nèi)上升蒸汽量和下降液體量將隨之增大,塔板上液層厚度和塔釜壓力也相應(yīng)增大,當(dāng)塔釜壓力急劇上升時(shí)即出現(xiàn)液泛現(xiàn)象,讀取該時(shí)刻的回流量和加熱電流量,即為該塔操作的上限——液泛點(diǎn)。
(3) 最小的處理能力——漏液點(diǎn)
全回流條件下,逐次減小塔釜加熱量,測(cè)定塔效率,塔效率劇降時(shí),讀取該時(shí)刻的回流量和加熱電流量,即為該塔操作的下限——漏液點(diǎn)。
(4) 部分回流時(shí),將加料流量計(jì)開(kāi)至4 l/h,按照上述提及的回流比確定方法操作。
(5)若發(fā)生t靈急劇上升,應(yīng)采取d=0,f?,w?的措施。
6.7 原始數(shù)據(jù)記錄
實(shí)驗(yàn)體系:酒精水溶液
篇二 篩板精餾塔精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告
篩板精餾塔精餾實(shí)驗(yàn)
6.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1.了解板式塔的結(jié)構(gòu)及精餾流程
2.理論聯(lián)系實(shí)際,掌握精餾塔的操作
3.掌握精餾塔全塔效率的測(cè)定方法。
6.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
⑴采用乙醇~水系統(tǒng)測(cè)定精餾塔全塔效率、液泛點(diǎn)、漏液點(diǎn)
⑵在規(guī)定時(shí)間內(nèi),完成d=500ml、同時(shí)達(dá)到xd≥93v%、xw≤3v%分離任務(wù)
6.3實(shí)驗(yàn)原理
塔釜加熱,液體沸騰,在塔內(nèi)產(chǎn)生上升蒸汽,上升蒸汽與沸騰液
體有著不同的組成,這種不同組成來(lái)自輕重組份間有不同的揮發(fā)度,
由此塔頂冷凝,只需要部分回流即可達(dá)到塔頂輕組份增濃和塔底重
組份提濃的目的。部分凝液作為輕組份較濃的塔頂產(chǎn)品,部分凝液
作為回流,形成塔內(nèi)下降液流,下降液流的濃度自塔頂而下逐步下
降,至塔底濃度合格后,連續(xù)或間歇地自塔釜排出部分釜液作為重
組份較濃的塔底產(chǎn)品。
在塔中部適當(dāng)位置加入待分離料液,加料液中輕組份濃度與塔截
面下降液流濃度最接近,該處即為加料的適當(dāng)位置。因此,加料液
中輕組分濃度愈高,加料位置也愈高,加料位置將塔分成上下二個(gè)
塔段,上段為精餾段,下段為提餾段。
在精餾段中上升蒸汽與回流之間進(jìn)行物質(zhì)傳遞,使上升蒸汽中輕
組份不斷增濃,至塔頂達(dá)到要求濃度。在提餾段中,下降液流與上
升蒸汽間的物質(zhì)傳遞使下降液流中的輕組份轉(zhuǎn)入汽相,重組份則轉(zhuǎn)
入液相,下降液流中重組份濃度不斷增濃,至塔底達(dá)到要求濃度。
6.3.1評(píng)價(jià)精餾的指標(biāo)—全塔效率η
全回流下測(cè)全塔效率有二個(gè)目的。一是在盡可能短的時(shí)間內(nèi)在塔
內(nèi)各塔板,至上而下建立濃度分布,從而使未達(dá)平衡的不合格產(chǎn)品
全部回入塔內(nèi)直至塔頂塔底產(chǎn)品濃度合格,并維持若干時(shí)間后為部
分回流提供質(zhì)量保證。二是由于全回流下的全塔效率和部分回流下
的全塔效率相差不大,在工程處理時(shí),可以用全回流下的全塔效率
代替部分回流下的全塔效率,全回流時(shí)精餾段和提餾段操作線重合,
氣液兩相間的傳質(zhì)具有的推動(dòng)力,操作變量只有1個(gè),即塔釜
加熱量,所測(cè)定的全塔效率比較準(zhǔn)確地反映了該精餾塔的性
能,對(duì)應(yīng)的塔頂或塔底濃度即為該塔的極限濃度。全塔效率的定
義式如下: ??nt?1 (1) n
nt:全回流下的理論板數(shù);
n:精餾塔實(shí)際板數(shù)。
6.3.2維持正常精餾的設(shè)備因素和操作因素
精餾塔的結(jié)構(gòu)應(yīng)能提供所需的塔板數(shù)和塔板上足夠的相間傳遞面積。塔底加熱(產(chǎn)生上升蒸汽)、塔頂冷凝(形成回流)是精餾操作的主要能量消耗;回流比愈大,塔頂冷凝量愈大,塔底加熱量也必須愈大?;亓鞅扔?,相間物質(zhì)傳遞的推動(dòng)力也愈大。
6.3.2.1設(shè)備因素
合理的塔板數(shù)和塔結(jié)構(gòu)為正常精餾達(dá)到指定分離任務(wù)提供了質(zhì)量保證,塔板數(shù)和塔板結(jié)構(gòu)為汽液接觸提供傳質(zhì)面積。塔板數(shù)愈少,塔高愈矮,設(shè)備投資愈省。塔板數(shù)多少和被分離的物系性質(zhì)有關(guān),輕重組份間揮發(fā)度愈大,塔板數(shù)愈少。反之,塔板數(shù)愈多。塔結(jié)構(gòu)合理,操作彈性大,不易發(fā)生液沫夾帶、漏液、溢流液泛。反之,會(huì)使操作不易控制,塔頂塔底質(zhì)量難以保證。為有效地實(shí)現(xiàn)汽液兩相之間的傳質(zhì),為了使傳質(zhì)具有的推動(dòng)力,設(shè)計(jì)良好的塔結(jié)構(gòu)能使操作時(shí)的板式精餾塔(如圖2所示)應(yīng)同時(shí)具有以下兩方面流動(dòng)特征:
⑴汽液兩相總體逆流;
⑵汽液兩相在板上錯(cuò)流。
塔結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不合理和操作不當(dāng)時(shí)會(huì)發(fā)生以下三種不正?,F(xiàn)象:
(i)嚴(yán)重的液沫夾帶現(xiàn)象
由于開(kāi)孔率太小,而加熱量過(guò)大,導(dǎo)致汽速過(guò)大,塔板上的一
部分液體被上升汽流帶至上層塔板,這種現(xiàn)象稱為液沫夾帶。液
沫夾帶是一種與液體主流方向相反的流動(dòng),屬返混現(xiàn)象,使板效
率降低,嚴(yán)重時(shí)還會(huì)發(fā)生夾帶液泛,破壞塔的正常操作(見(jiàn)圖3
所示)。這種現(xiàn)象可通過(guò)p釜顯示,由于:
p釜=p頂+∑板壓降 (2)
此時(shí)板壓降急劇上升,表現(xiàn)p釜讀數(shù)超出正常范圍的上限。
(ii)嚴(yán)重的漏液現(xiàn)象
由于開(kāi)孔率太大,加上加熱量太小,導(dǎo)致汽速過(guò)小,部分液體從塔
板開(kāi)孔處直接漏下,這種現(xiàn)象稱為漏液。漏液造成液體與氣體在板上
無(wú)法錯(cuò)流接觸,傳質(zhì)推動(dòng)力降低。嚴(yán)重的漏液,將使塔板上不能積液
而無(wú)法正常操作,上升的蒸汽直接從降液管里走,板壓降幾乎為0,
見(jiàn)圖4所示。此時(shí)p釜≈p頂。
荷愈大,表現(xiàn)為操作壓力p釜也愈大。p釜
過(guò)大,液沫夾帶將發(fā)生,p釜過(guò)小,漏液將出現(xiàn)。若液沫夾帶量和漏液量各超過(guò)10%,被稱為嚴(yán)重的不正?,F(xiàn)象。所以正常
的精餾塔,操作壓力p釜應(yīng)有合適的范圍即操作壓力區(qū)間。
(iii)溢流液泛
由于降液管通過(guò)能力的限制,當(dāng)氣液負(fù)荷增大,降液管通道截面積
太小,或塔內(nèi)某塔板的降液管有堵塞現(xiàn)象時(shí)降液管內(nèi)清液層高度
增加,當(dāng)降液管液面升至堰板上緣時(shí)(見(jiàn)圖5所示)的液體流量為其極限通過(guò)能力,若液體流量超過(guò)此極限值,常操作。
6.3.2.2操作因素
⑴適宜回流比的確定
回流比是精餾的核心因素。在設(shè)計(jì)時(shí),存在著一個(gè)最小回流比,低于該回流比即使塔板數(shù)再多,也達(dá)不到分離要求。
在精餾塔的設(shè)計(jì)時(shí)存在一個(gè)經(jīng)濟(jì)上合理的回流比,使設(shè)備費(fèi)用和能耗得到兼顧。在精餾塔操作時(shí),存在一個(gè)回流比的允許操作范圍。處理量恒定時(shí),若汽液負(fù)荷(回流比)超出塔的通量極,會(huì)發(fā)生一系列不正常的操作現(xiàn)象,同樣會(huì)使塔頂產(chǎn)品不合格。加熱量過(guò)大,會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的霧沫夾帶和液泛;加熱量過(guò)小,會(huì)發(fā)生漏液,液層過(guò)薄,塔板效率降低。 ⑵物料平衡
f=d+w (3)
fxf=dxd+wxw (4)
(i)總物料的平衡:f=d+w
若f>d+w,塔釜液位將會(huì)上升,從而發(fā)生淹塔;若f
(ii) 輕組分的物料平衡:fxf=dxd+wxw
在回流比r一定的條件下,若fxf>dxd+wxw,塔內(nèi)輕組分大量累積,即表現(xiàn)為每塊塔板上液體中的輕組分增加,塔頂能達(dá)到指定溫度和濃度,此時(shí)塔內(nèi)各板的溫度所對(duì)應(yīng)塔板的溫度分布曲線如圖6所示,但塔釜質(zhì)量不合格,表明加料速度過(guò)大或塔釜加熱量不夠;若fxf<dxd+wxw,塔內(nèi)輕組分大量流失,此時(shí)各板上液體中的重組分增加,塔內(nèi)溫度分布曲線如圖7所示,這時(shí)塔頂質(zhì)量不合格,塔底質(zhì)量合格。表示塔頂采出率過(guò)大,應(yīng)減小或停止出料,增加進(jìn)料和塔釜出料。
6 fxf>dxd+wxw時(shí)溫度分布曲線 圖7 fxf<dxd+wxw時(shí)溫度分布曲線圖
6.3.2.3靈敏點(diǎn)溫度t靈
(1) 靈敏板溫度是指一個(gè)正常操作的精餾塔當(dāng)受到某一外界因素的干擾(如r,xf,采
出率等發(fā)生波動(dòng)時(shí)),全塔各板的組成將發(fā)生變動(dòng),全塔的溫度分布也將發(fā)生相應(yīng)
的變化,其中有一些板的溫度對(duì)外界干擾因素的反映最靈敏,故稱它們?yōu)殪`敏板。
(2) 按塔頂和塔釜溫度進(jìn)行操作控制的不可靠性
不可靠性來(lái)源于二個(gè)原因:一是溫度與組成雖然有一一對(duì)應(yīng)關(guān)系,但溫度變化較
小,儀表難以準(zhǔn)確顯示,特別是高純度分離時(shí);另一是過(guò)程的遲后性,當(dāng)溫度達(dá)
到指定溫度后由于過(guò)程的慣性,溫度在一定時(shí)間內(nèi)還會(huì)繼續(xù)變化,造成出料不合
格。
(3) 塔內(nèi)溫度劇變的區(qū)域
塔內(nèi)沿塔高溫度的變化如圖7所示。顯然,在塔的頂部和底部附近的塔段內(nèi)溫度
變化較小,中部溫度變化較大。因此,在精餾段和提餾段適當(dāng)?shù)奈恢酶髟O(shè)置一個(gè)
測(cè)溫點(diǎn),在操作變動(dòng)時(shí),該點(diǎn)的溫度會(huì)呈現(xiàn)較靈敏的反應(yīng),因而稱為靈敏點(diǎn)溫度。
(4) 按靈敏點(diǎn)溫度進(jìn)行操作控制
操作一段時(shí)間后能得知當(dāng)靈敏點(diǎn)溫度處于何值時(shí)塔頂產(chǎn)品和塔底產(chǎn)品能確保合
格。以后即按該靈敏點(diǎn)溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)。例如,當(dāng)精餾段靈敏點(diǎn)溫度上升達(dá)到規(guī)定
值后即減小出料量,反之,則加大出料量。
因此能用測(cè)量溫度的方法預(yù)示塔內(nèi)組成尤其
是塔頂餾出液組成的變化。圖6和圖7是物料不
平衡時(shí),全塔溫度分布的變化情況;圖8是分離
能力不夠時(shí),全塔溫度分布的變化情況,此時(shí)塔
頂和塔底的產(chǎn)品質(zhì)量均不合格。從比較圖7和圖8
可以看出,采出率增加和回流比減小時(shí),靈敏板
的溫度均上升,但前者溫度上升是突躍式的,而
后者則是緩慢式的,據(jù)此可判斷產(chǎn)品不合格的原
因,并作相應(yīng)的調(diào)整。
6.4實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
6.4.1實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)
⑴采用乙醇~水物系,全回流操作測(cè)全塔效率 根據(jù)??nt?1,在一定加熱量下,全回流操作 n
穩(wěn)定后塔頂塔底同時(shí)取樣分析,得xd、xw,用作圖法求理論板數(shù)。
⑵部分回流時(shí)回流比的估算
操作回流比的估算有二種方法:
(i) 通過(guò)如圖所示,作一切線交縱坐標(biāo),截距為
xd,即可求得rmin,由r=(1.2~2)rmin,rmin?1
xd初估操作回流比。 rmin?1
(ii) 根據(jù)現(xiàn)有塔設(shè)備操作摸索回流比,方法如下:
(1) 選擇加料速度為4~6l/h,根據(jù)物料衡算塔頂
出料流量及調(diào)至適當(dāng)值,塔釜暫時(shí)不出料。 (2) 將加熱電壓關(guān)小,觀察塔節(jié)視鏡內(nèi)的氣液
接觸狀況,當(dāng)開(kāi)始出現(xiàn)漏液時(shí),記錄p釜讀數(shù),此時(shí)p釜作為操作壓力下限,對(duì)應(yīng)的加熱電壓即為最小加熱量,讀取的回流比即為操作回流比下限。
(3) 將加熱電壓開(kāi)大,觀察塔節(jié)視鏡內(nèi)的氣液接觸狀況,當(dāng)開(kāi)始出現(xiàn)液泛時(shí),記錄p釜讀數(shù),此時(shí)p釜作為操作壓力上限,對(duì)應(yīng)的加熱電壓即為加熱量,讀取的回流比即為操作回流比上限。
(4) 在漏液點(diǎn)和液泛點(diǎn)之間選擇一合適的塔釜加熱量。
⑶部分回流時(shí),塔頂塔底質(zhì)量同時(shí)合格d的估算
根據(jù)輕組份物料衡算,得d的大小,應(yīng)考慮全回流時(shí)塔底輕組分的含量。
6.4.2實(shí)驗(yàn)流程設(shè)計(jì)
⑴需要1個(gè)帶再沸器和冷凝器的篩板精餾塔。
⑵需要3個(gè)溫度計(jì),以測(cè)定t頂、t靈、t釜。
⑶需要1個(gè)塔釜壓力表,以確定操作壓力p釜。
⑷需要1個(gè)加料泵,供連續(xù)精餾之用。
⑸需要3個(gè)流量計(jì),以計(jì)量回流量、塔頂出料量、加料量。
將以上儀表和主要塔設(shè)備配上貯槽、閥門、管件等組建如下實(shí)驗(yàn)裝置圖。
6.6實(shí)驗(yàn)塔性能評(píng)定時(shí)的操作要點(diǎn)
(1) 分離能力——全回流操作
在塔釜內(nèi)置入10~30v%的乙醇水溶液,釜位近液位計(jì)2處,開(kāi)啟加熱電源使電壓為220 3
v,打開(kāi)塔頂冷凝器進(jìn)水閥。塔釜加熱,塔頂冷凝,不加料,不出產(chǎn)品。待塔內(nèi)建立起穩(wěn)定的濃度分布后,(回流流量計(jì)浮子浮起來(lái)達(dá)10min之久后),同時(shí)取樣分析塔頂xd與塔釜xw。由該二組成可作圖得到該塔的理論板數(shù)并與實(shí)際板數(shù)相除得到全塔效率。
(2) 的處理能力——液泛點(diǎn)
全回流條件下,加大塔釜的加熱量,塔內(nèi)上升蒸汽量和下降液體量將隨之增大,塔板上液層厚度和塔釜壓力也相應(yīng)增大,當(dāng)塔釜壓力急劇上升時(shí)即出現(xiàn)液泛現(xiàn)象,讀取該時(shí)刻的回流量和加熱電流量,即為該塔操作的上限——液泛點(diǎn)。
(3) 最小的處理能力——漏液點(diǎn)
全回流條件下,逐次減小塔釜加熱量,測(cè)定塔效率,塔效率劇降時(shí),讀取該時(shí)刻的回流量和加熱電流量,即為該塔操作的下限——漏液點(diǎn)。
(4) 部分回流時(shí),將加料流量計(jì)開(kāi)至4 l/h,按照上述提及的回流比確定方法操作。
(5)若發(fā)生t靈急劇上升,應(yīng)采取d=0,f?,w?的措施。
6.7 原始數(shù)據(jù)記錄
實(shí)驗(yàn)體系:酒精水溶液
篇三 篩板精餾塔精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文
篩板精餾塔精餾實(shí)驗(yàn)
6.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1.了解板式塔的結(jié)構(gòu)及精餾流程
2.理論聯(lián)系實(shí)際,掌握精餾塔的操作
3.掌握精餾塔全塔效率的測(cè)定方法。
6.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
⑴采用乙醇~水系統(tǒng)測(cè)定精餾塔全塔效率、液泛點(diǎn)、漏液點(diǎn)
⑵在規(guī)定時(shí)間內(nèi),完成d=500ml、同時(shí)達(dá)到xd≥93v%、xw≤3v%分離任務(wù)
6.3實(shí)驗(yàn)原理
塔釜加熱,液體沸騰,在塔內(nèi)產(chǎn)生上升蒸汽,上升蒸汽與沸騰液
體有著不同的組成,這種不同組成來(lái)自輕重組份間有不同的揮發(fā)度,
由此塔頂冷凝,只需要部分回流即可達(dá)到塔頂輕組份增濃和塔底重
組份提濃的目的。部分凝液作為輕組份較濃的塔頂產(chǎn)品,部分凝液
作為回流,形成塔內(nèi)下降液流,下降液流的濃度自塔頂而下逐步下
降,至塔底濃度合格后,連續(xù)或間歇地自塔釜排出部分釜液作為重
組份較濃的塔底產(chǎn)品。
在塔中部適當(dāng)位置加入待分離料液,加料液中輕組份濃度與塔截
面下降液流濃度最接近,該處即為加料的適當(dāng)位置。因此,加料液
中輕組分濃度愈高,加料位置也愈高,加料位置將塔分成上下二個(gè)
塔段,上段為精餾段,下段為提餾段。
在精餾段中上升蒸汽與回流之間進(jìn)行物質(zhì)傳遞,使上升蒸汽中輕
組份不斷增濃,至塔頂達(dá)到要求濃度。在提餾段中,下降液流與上
升蒸汽間的物質(zhì)傳遞使下降液流中的輕組份轉(zhuǎn)入汽相,重組份則轉(zhuǎn)
入液相,下降液流中重組份濃度不斷增濃,至塔底達(dá)到要求濃度。
6.3.1評(píng)價(jià)精餾的指標(biāo)—全塔效率η
全回流下測(cè)全塔效率有二個(gè)目的。一是在盡可能短的時(shí)間內(nèi)在塔
內(nèi)各塔板,至上而下建立濃度分布,從而使未達(dá)平衡的不合格產(chǎn)品
全部回入塔內(nèi)直至塔頂塔底產(chǎn)品濃度合格,并維持若干時(shí)間后為部
分回流提供質(zhì)量保證。二是由于全回流下的全塔效率和部分回流下
的全塔效率相差不大,在工程處理時(shí),可以用全回流下的全塔效率
代替部分回流下的全塔效率,全回流時(shí)精餾段和提餾段操作線重合,
氣液兩相間的傳質(zhì)具有的推動(dòng)力,操作變量只有1個(gè),即塔釜
加熱量,所測(cè)定的全塔效率比較準(zhǔn)確地反映了該精餾塔的性
能,對(duì)應(yīng)的塔頂或塔底濃度即為該塔的極限濃度。全塔效率的定
義式如下: ??nt?1 (1) n
nt:全回流下的理論板數(shù);
n:精餾塔實(shí)際板數(shù)。
6.3.2維持正常精餾的設(shè)備因素和操作因素
精餾塔的結(jié)構(gòu)應(yīng)能提供所需的塔板數(shù)和塔板上足夠的相間傳遞面積。塔底加熱(產(chǎn)生上升蒸汽)、塔頂冷凝(形成回流)是精餾操作的主要能量消耗;回流比愈大,塔頂冷凝量愈大,塔底加熱量也必須愈大?;亓鞅扔螅嚅g物質(zhì)傳遞的推動(dòng)力也愈大。
6.3.2.1設(shè)備因素
合理的塔板數(shù)和塔結(jié)構(gòu)為正常精餾達(dá)到指定分離任務(wù)提供了質(zhì)量保證,塔板數(shù)和塔板結(jié)構(gòu)為汽液接觸提供傳質(zhì)面積。塔板數(shù)愈少,塔高愈矮,設(shè)備投資愈省。塔板數(shù)多少和被分離的物系性質(zhì)有關(guān),輕重組份間揮發(fā)度愈大,塔板數(shù)愈少。反之,塔板數(shù)愈多。塔結(jié)構(gòu)合理,操作彈性大,不易發(fā)生液沫夾帶、漏液、溢流液泛。反之,會(huì)使操作不易控制,塔頂塔底質(zhì)量難以保證。為有效地實(shí)現(xiàn)汽液兩相之間的傳質(zhì),為了使傳質(zhì)具有的推動(dòng)力,設(shè)計(jì)良好的塔結(jié)構(gòu)能使操作時(shí)的板式精餾塔(如圖2所示)應(yīng)同時(shí)具有以下兩方面流動(dòng)特征:
⑴汽液兩相總體逆流;
⑵汽液兩相在板上錯(cuò)流。
塔結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不合理和操作不當(dāng)時(shí)會(huì)發(fā)生以下三種不正?,F(xiàn)象:
(i)嚴(yán)重的液沫夾帶現(xiàn)象
由于開(kāi)孔率太小,而加熱量過(guò)大,導(dǎo)致汽速過(guò)大,塔板上的一
部分液體被上升汽流帶至上層塔板,這種現(xiàn)象稱為液沫夾帶。液
沫夾帶是一種與液體主流方向相反的流動(dòng),屬返混現(xiàn)象,使板效
率降低,嚴(yán)重時(shí)還會(huì)發(fā)生夾帶液泛,破壞塔的正常操作(見(jiàn)圖3
所示)。這種現(xiàn)象可通過(guò)p釜顯示,由于:
p釜=p頂+∑板壓降 (2)
此時(shí)板壓降急劇上升,表現(xiàn)p釜讀數(shù)超出正常范圍的上限。
(ii)嚴(yán)重的漏液現(xiàn)象
由于開(kāi)孔率太大,加上加熱量太小,導(dǎo)致汽速過(guò)小,部分液體從塔
板開(kāi)孔處直接漏下,這種現(xiàn)象稱為漏液。漏液造成液體與氣體在板上
無(wú)法錯(cuò)流接觸,傳質(zhì)推動(dòng)力降低。嚴(yán)重的漏液,將使塔板上不能積液
而無(wú)法正常操作,上升的蒸汽直接從降液管里走,板壓降幾乎為0,
見(jiàn)圖4所示。此時(shí)p釜≈p頂。
荷愈大,表現(xiàn)為操作壓力p釜也愈大。p釜
過(guò)大,液沫夾帶將發(fā)生,p釜過(guò)小,漏液將出現(xiàn)。若液沫夾帶量和漏液量各超過(guò)10%,被稱為嚴(yán)重的不正常現(xiàn)象。所以正常
的精餾塔,操作壓力p釜應(yīng)有合適的范圍即操作壓力區(qū)間。
(iii)溢流液泛
由于降液管通過(guò)能力的限制,當(dāng)氣液負(fù)荷增大,降液管通道截面積
太小,或塔內(nèi)某塔板的降液管有堵塞現(xiàn)象時(shí)降液管內(nèi)清液層高度
增加,當(dāng)降液管液面升至堰板上緣時(shí)(見(jiàn)圖5所示)的液體流量為其極限通過(guò)能力,若液體流量超過(guò)此極限值,常操作。
6.3.2.2操作因素
⑴適宜回流比的確定
回流比是精餾的核心因素。在設(shè)計(jì)時(shí),存在著一個(gè)最小回流比,低于該回流比即使塔板數(shù)再多,也達(dá)不到分離要求。
在精餾塔的設(shè)計(jì)時(shí)存在一個(gè)經(jīng)濟(jì)上合理的回流比,使設(shè)備費(fèi)用和能耗得到兼顧。在精餾塔操作時(shí),存在一個(gè)回流比的允許操作范圍。處理量恒定時(shí),若汽液負(fù)荷(回流比)超出塔的通量極,會(huì)發(fā)生一系列不正常的操作現(xiàn)象,同樣會(huì)使塔頂產(chǎn)品不合格。加熱量過(guò)大,會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的霧沫夾帶和液泛;加熱量過(guò)小,會(huì)發(fā)生漏液,液層過(guò)薄,塔板效率降低。 ⑵物料平衡
f=d+w (3)
fxf=dxd+wxw (4)
(i)總物料的平衡:f=d+w
若f>d+w,塔釜液位將會(huì)上升,從而發(fā)生淹塔;若f
(ii) 輕組分的物料平衡:fxf=dxd+wxw
在回流比r一定的條件下,若fxf>dxd+wxw,塔內(nèi)輕組分大量累積,即表現(xiàn)為每塊塔板上液體中的輕組分增加,塔頂能達(dá)到指定溫度和濃度,此時(shí)塔內(nèi)各板的溫度所對(duì)應(yīng)塔板的溫度分布曲線如圖6所示,但塔釜質(zhì)量不合格,表明加料速度過(guò)大或塔釜加熱量不夠;若fxf<dxd+wxw,塔內(nèi)輕組分大量流失,此時(shí)各板上液體中的重組分增加,塔內(nèi)溫度分布曲線如圖7所示,這時(shí)塔頂質(zhì)量不合格,塔底質(zhì)量合格。表示塔頂采出率過(guò)大,應(yīng)減小或停止出料,增加進(jìn)料和塔釜出料。
6 fxf>dxd+wxw時(shí)溫度分布曲線 圖7 fxf<dxd+wxw時(shí)溫度分布曲線圖
6.3.2.3靈敏點(diǎn)溫度t靈
(1) 靈敏板溫度是指一個(gè)正常操作的精餾塔當(dāng)受到某一外界因素的干擾(如r,xf,采
出率等發(fā)生波動(dòng)時(shí)),全塔各板的組成將發(fā)生變動(dòng),全塔的溫度分布也將發(fā)生相應(yīng)
的變化,其中有一些板的溫度對(duì)外界干擾因素的反映最靈敏,故稱它們?yōu)殪`敏板。
(2) 按塔頂和塔釜溫度進(jìn)行操作控制的不可靠性
不可靠性來(lái)源于二個(gè)原因:一是溫度與組成雖然有一一對(duì)應(yīng)關(guān)系,但溫度變化較
小,儀表難以準(zhǔn)確顯示,特別是高純度分離時(shí);另一是過(guò)程的遲后性,當(dāng)溫度達(dá)
到指定溫度后由于過(guò)程的慣性,溫度在一定時(shí)間內(nèi)還會(huì)繼續(xù)變化,造成出料不合
格。
(3) 塔內(nèi)溫度劇變的區(qū)域
塔內(nèi)沿塔高溫度的變化如圖7所示。顯然,在塔的頂部和底部附近的塔段內(nèi)溫度
變化較小,中部溫度變化較大。因此,在精餾段和提餾段適當(dāng)?shù)奈恢酶髟O(shè)置一個(gè)
測(cè)溫點(diǎn),在操作變動(dòng)時(shí),該點(diǎn)的溫度會(huì)呈現(xiàn)較靈敏的反應(yīng),因而稱為靈敏點(diǎn)溫度。
(4) 按靈敏點(diǎn)溫度進(jìn)行操作控制
操作一段時(shí)間后能得知當(dāng)靈敏點(diǎn)溫度處于何值時(shí)塔頂產(chǎn)品和塔底產(chǎn)品能確保合
格。以后即按該靈敏點(diǎn)溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)。例如,當(dāng)精餾段靈敏點(diǎn)溫度上升達(dá)到規(guī)定
值后即減小出料量,反之,則加大出料量。
因此能用測(cè)量溫度的方法預(yù)示塔內(nèi)組成尤其
是塔頂餾出液組成的變化。圖6和圖7是物料不
平衡時(shí),全塔溫度分布的變化情況;圖8是分離
能力不夠時(shí),全塔溫度分布的變化情況,此時(shí)塔
頂和塔底的產(chǎn)品質(zhì)量均不合格。從比較圖7和圖8
可以看出,采出率增加和回流比減小時(shí),靈敏板
的溫度均上升,但前者溫度上升是突躍式的,而
后者則是緩慢式的,據(jù)此可判斷產(chǎn)品不合格的原
因,并作相應(yīng)的調(diào)整。
6.4實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
6.4.1實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)
⑴采用乙醇~水物系,全回流操作測(cè)全塔效率 根據(jù)??nt?1,在一定加熱量下,全回流操作 n
穩(wěn)定后塔頂塔底同時(shí)取樣分析,得xd、xw,用作圖法求理論板數(shù)。
⑵部分回流時(shí)回流比的估算
操作回流比的估算有二種方法:
(i) 通過(guò)如圖所示,作一切線交縱坐標(biāo),截距為
xd,即可求得rmin,由r=(1.2~2)rmin,rmin?1
xd初估操作回流比。 rmin?1
(ii) 根據(jù)現(xiàn)有塔設(shè)備操作摸索回流比,方法如下:
(1) 選擇加料速度為4~6l/h,根據(jù)物料衡算塔頂
出料流量及調(diào)至適當(dāng)值,塔釜暫時(shí)不出料。 (2) 將加熱電壓關(guān)小,觀察塔節(jié)視鏡內(nèi)的氣液
接觸狀況,當(dāng)開(kāi)始出現(xiàn)漏液時(shí),記錄p釜讀數(shù),此時(shí)p釜作為操作壓力下限,對(duì)應(yīng)的加熱電壓即為最小加熱量,讀取的回流比即為操作回流比下限。
(3) 將加熱電壓開(kāi)大,觀察塔節(jié)視鏡內(nèi)的氣液接觸狀況,當(dāng)開(kāi)始出現(xiàn)液泛時(shí),記錄p釜讀數(shù),此時(shí)p釜作為操作壓力上限,對(duì)應(yīng)的加熱電壓即為加熱量,讀取的回流比即為操作回流比上限。
(4) 在漏液點(diǎn)和液泛點(diǎn)之間選擇一合適的塔釜加熱量。
⑶部分回流時(shí),塔頂塔底質(zhì)量同時(shí)合格d的估算
根據(jù)輕組份物料衡算,得d的大小,應(yīng)考慮全回流時(shí)塔底輕組分的含量。
6.4.2實(shí)驗(yàn)流程設(shè)計(jì)
⑴需要1個(gè)帶再沸器和冷凝器的篩板精餾塔。
⑵需要3個(gè)溫度計(jì),以測(cè)定t頂、t靈、t釜。
⑶需要1個(gè)塔釜壓力表,以確定操作壓力p釜。
⑷需要1個(gè)加料泵,供連續(xù)精餾之用。
⑸需要3個(gè)流量計(jì),以計(jì)量回流量、塔頂出料量、加料量。
將以上儀表和主要塔設(shè)備配上貯槽、閥門、管件等組建如下實(shí)驗(yàn)裝置圖。
6.6實(shí)驗(yàn)塔性能評(píng)定時(shí)的操作要點(diǎn)
(1) 分離能力——全回流操作
在塔釜內(nèi)置入10~30v%的乙醇水溶液,釜位近液位計(jì)2處,開(kāi)啟加熱電源使電壓為220 3
v,打開(kāi)塔頂冷凝器進(jìn)水閥。塔釜加熱,塔頂冷凝,不加料,不出產(chǎn)品。待塔內(nèi)建立起穩(wěn)定的濃度分布后,(回流流量計(jì)浮子浮起來(lái)達(dá)10min之久后),同時(shí)取樣分析塔頂xd與塔釜xw。由該二組成可作圖得到該塔的理論板數(shù)并與實(shí)際板數(shù)相除得到全塔效率。
(2) 的處理能力——液泛點(diǎn)
全回流條件下,加大塔釜的加熱量,塔內(nèi)上升蒸汽量和下降液體量將隨之增大,塔板上液層厚度和塔釜壓力也相應(yīng)增大,當(dāng)塔釜壓力急劇上升時(shí)即出現(xiàn)液泛現(xiàn)象,讀取該時(shí)刻的回流量和加熱電流量,即為該塔操作的上限——液泛點(diǎn)。
(3) 最小的處理能力——漏液點(diǎn)
全回流條件下,逐次減小塔釜加熱量,測(cè)定塔效率,塔效率劇降時(shí),讀取該時(shí)刻的回流量和加熱電流量,即為該塔操作的下限——漏液點(diǎn)。
(4) 部分回流時(shí),將加料流量計(jì)開(kāi)至4 l/h,按照上述提及的回流比確定方法操作。
(5)若發(fā)生t靈急劇上升,應(yīng)采取d=0,f?,w?的措施。
6.7 原始數(shù)據(jù)記錄
實(shí)驗(yàn)體系:酒精水溶液
篇四 篩板精餾塔精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告范本
篩板精餾塔精餾實(shí)驗(yàn)
6.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1.了解板式塔的結(jié)構(gòu)及精餾流程
2.理論聯(lián)系實(shí)際,掌握精餾塔的操作
3.掌握精餾塔全塔效率的測(cè)定方法。
6.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
⑴采用乙醇~水系統(tǒng)測(cè)定精餾塔全塔效率、液泛點(diǎn)、漏液點(diǎn)
⑵在規(guī)定時(shí)間內(nèi),完成d=500ml、同時(shí)達(dá)到xd≥93v%、xw≤3v%分離任務(wù)
6.3實(shí)驗(yàn)原理
塔釜加熱,液體沸騰,在塔內(nèi)產(chǎn)生上升蒸汽,上升蒸汽與沸騰液
體有著不同的組成,這種不同組成來(lái)自輕重組份間有不同的揮發(fā)度,
由此塔頂冷凝,只需要部分回流即可達(dá)到塔頂輕組份增濃和塔底重
組份提濃的目的。部分凝液作為輕組份較濃的塔頂產(chǎn)品,部分凝液
作為回流,形成塔內(nèi)下降液流,下降液流的濃度自塔頂而下逐步下
降,至塔底濃度合格后,連續(xù)或間歇地自塔釜排出部分釜液作為重
組份較濃的塔底產(chǎn)品。
在塔中部適當(dāng)位置加入待分離料液,加料液中輕組份濃度與塔截
面下降液流濃度最接近,該處即為加料的適當(dāng)位置。因此,加料液
中輕組分濃度愈高,加料位置也愈高,加料位置將塔分成上下二個(gè)
塔段,上段為精餾段,下段為提餾段。
在精餾段中上升蒸汽與回流之間進(jìn)行物質(zhì)傳遞,使上升蒸汽中輕
組份不斷增濃,至塔頂達(dá)到要求濃度。在提餾段中,下降液流與上
升蒸汽間的物質(zhì)傳遞使下降液流中的輕組份轉(zhuǎn)入汽相,重組份則轉(zhuǎn)
入液相,下降液流中重組份濃度不斷增濃,至塔底達(dá)到要求濃度。
6.3.1評(píng)價(jià)精餾的指標(biāo)—全塔效率η
全回流下測(cè)全塔效率有二個(gè)目的。一是在盡可能短的時(shí)間內(nèi)在塔
內(nèi)各塔板,至上而下建立濃度分布,從而使未達(dá)平衡的不合格產(chǎn)品
全部回入塔內(nèi)直至塔頂塔底產(chǎn)品濃度合格,并維持若干時(shí)間后為部
分回流提供質(zhì)量保證。二是由于全回流下的全塔效率和部分回流下
的全塔效率相差不大,在工程處理時(shí),可以用全回流下的全塔效率
代替部分回流下的全塔效率,全回流時(shí)精餾段和提餾段操作線重合,
氣液兩相間的傳質(zhì)具有的推動(dòng)力,操作變量只有1個(gè),即塔釜
加熱量,所測(cè)定的全塔效率比較準(zhǔn)確地反映了該精餾塔的性
能,對(duì)應(yīng)的塔頂或塔底濃度即為該塔的極限濃度。全塔效率的定
義式如下: ??nt?1 (1) n
nt:全回流下的理論板數(shù);
n:精餾塔實(shí)際板數(shù)。
6.3.2維持正常精餾的設(shè)備因素和操作因素
精餾塔的結(jié)構(gòu)應(yīng)能提供所需的塔板數(shù)和塔板上足夠的相間傳遞面積。塔底加熱(產(chǎn)生上升蒸汽)、塔頂冷凝(形成回流)是精餾操作的主要能量消耗;回流比愈大,塔頂冷凝量愈大,塔底加熱量也必須愈大?;亓鞅扔?,相間物質(zhì)傳遞的推動(dòng)力也愈大。
6.3.2.1設(shè)備因素
合理的塔板數(shù)和塔結(jié)構(gòu)為正常精餾達(dá)到指定分離任務(wù)提供了質(zhì)量保證,塔板數(shù)和塔板結(jié)構(gòu)為汽液接觸提供傳質(zhì)面積。塔板數(shù)愈少,塔高愈矮,設(shè)備投資愈省。塔板數(shù)多少和被分離的物系性質(zhì)有關(guān),輕重組份間揮發(fā)度愈大,塔板數(shù)愈少。反之,塔板數(shù)愈多。塔結(jié)構(gòu)合理,操作彈性大,不易發(fā)生液沫夾帶、漏液、溢流液泛。反之,會(huì)使操作不易控制,塔頂塔底質(zhì)量難以保證。為有效地實(shí)現(xiàn)汽液兩相之間的傳質(zhì),為了使傳質(zhì)具有的推動(dòng)力,設(shè)計(jì)良好的塔結(jié)構(gòu)能使操作時(shí)的板式精餾塔(如圖2所示)應(yīng)同時(shí)具有以下兩方面流動(dòng)特征:
⑴汽液兩相總體逆流;
⑵汽液兩相在板上錯(cuò)流。
塔結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不合理和操作不當(dāng)時(shí)會(huì)發(fā)生以下三種不正?,F(xiàn)象:
(i)嚴(yán)重的液沫夾帶現(xiàn)象
由于開(kāi)孔率太小,而加熱量過(guò)大,導(dǎo)致汽速過(guò)大,塔板上的一
部分液體被上升汽流帶至上層塔板,這種現(xiàn)象稱為液沫夾帶。液
沫夾帶是一種與液體主流方向相反的流動(dòng),屬返混現(xiàn)象,使板效
率降低,嚴(yán)重時(shí)還會(huì)發(fā)生夾帶液泛,破壞塔的正常操作(見(jiàn)圖3
所示)。這種現(xiàn)象可通過(guò)p釜顯示,由于:
p釜=p頂+∑板壓降 (2)
此時(shí)板壓降急劇上升,表現(xiàn)p釜讀數(shù)超出正常范圍的上限。
(ii)嚴(yán)重的漏液現(xiàn)象
由于開(kāi)孔率太大,加上加熱量太小,導(dǎo)致汽速過(guò)小,部分液體從塔
板開(kāi)孔處直接漏下,這種現(xiàn)象稱為漏液。漏液造成液體與氣體在板上
無(wú)法錯(cuò)流接觸,傳質(zhì)推動(dòng)力降低。嚴(yán)重的漏液,將使塔板上不能積液
而無(wú)法正常操作,上升的蒸汽直接從降液管里走,板壓降幾乎為0,
見(jiàn)圖4所示。此時(shí)p釜≈p頂。
荷愈大,表現(xiàn)為操作壓力p釜也愈大。p釜
過(guò)大,液沫夾帶將發(fā)生,p釜過(guò)小,漏液將出現(xiàn)。若液沫夾帶量和漏液量各超過(guò)10%,被稱為嚴(yán)重的不正?,F(xiàn)象。所以正常
的精餾塔,操作壓力p釜應(yīng)有合適的范圍即操作壓力區(qū)間。
(iii)溢流液泛
由于降液管通過(guò)能力的限制,當(dāng)氣液負(fù)荷增大,降液管通道截面積
太小,或塔內(nèi)某塔板的降液管有堵塞現(xiàn)象時(shí)降液管內(nèi)清液層高度
增加,當(dāng)降液管液面升至堰板上緣時(shí)(見(jiàn)圖5所示)的液體流量為其極限通過(guò)能力,若液體流量超過(guò)此極限值,常操作。
6.3.2.2操作因素
⑴適宜回流比的確定
回流比是精餾的核心因素。在設(shè)計(jì)時(shí),存在著一個(gè)最小回流比,低于該回流比即使塔板數(shù)再多,也達(dá)不到分離要求。
在精餾塔的設(shè)計(jì)時(shí)存在一個(gè)經(jīng)濟(jì)上合理的回流比,使設(shè)備費(fèi)用和能耗得到兼顧。在精餾塔操作時(shí),存在一個(gè)回流比的允許操作范圍。處理量恒定時(shí),若汽液負(fù)荷(回流比)超出塔的通量極,會(huì)發(fā)生一系列不正常的操作現(xiàn)象,同樣會(huì)使塔頂產(chǎn)品不合格。加熱量過(guò)大,會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的霧沫夾帶和液泛;加熱量過(guò)小,會(huì)發(fā)生漏液,液層過(guò)薄,塔板效率降低。 ⑵物料平衡
f=d+w (3)
fxf=dxd+wxw (4)
(i)總物料的平衡:f=d+w
若f>d+w,塔釜液位將會(huì)上升,從而發(fā)生淹塔;若f
(ii) 輕組分的物料平衡:fxf=dxd+wxw
在回流比r一定的條件下,若fxf>dxd+wxw,塔內(nèi)輕組分大量累積,即表現(xiàn)為每塊塔板上液體中的輕組分增加,塔頂能達(dá)到指定溫度和濃度,此時(shí)塔內(nèi)各板的溫度所對(duì)應(yīng)塔板的溫度分布曲線如圖6所示,但塔釜質(zhì)量不合格,表明加料速度過(guò)大或塔釜加熱量不夠;若fxf<dxd+wxw,塔內(nèi)輕組分大量流失,此時(shí)各板上液體中的重組分增加,塔內(nèi)溫度分布曲線如圖7所示,這時(shí)塔頂質(zhì)量不合格,塔底質(zhì)量合格。表示塔頂采出率過(guò)大,應(yīng)減小或停止出料,增加進(jìn)料和塔釜出料。
6 fxf>dxd+wxw時(shí)溫度分布曲線 圖7 fxf<dxd+wxw時(shí)溫度分布曲線圖
6.3.2.3靈敏點(diǎn)溫度t靈
(1) 靈敏板溫度是指一個(gè)正常操作的精餾塔當(dāng)受到某一外界因素的干擾(如r,xf,采
出率等發(fā)生波動(dòng)時(shí)),全塔各板的組成將發(fā)生變動(dòng),全塔的溫度分布也將發(fā)生相應(yīng)
的變化,其中有一些板的溫度對(duì)外界干擾因素的反映最靈敏,故稱它們?yōu)殪`敏板。
(2) 按塔頂和塔釜溫度進(jìn)行操作控制的不可靠性
不可靠性來(lái)源于二個(gè)原因:一是溫度與組成雖然有一一對(duì)應(yīng)關(guān)系,但溫度變化較
小,儀表難以準(zhǔn)確顯示,特別是高純度分離時(shí);另一是過(guò)程的遲后性,當(dāng)溫度達(dá)
到指定溫度后由于過(guò)程的慣性,溫度在一定時(shí)間內(nèi)還會(huì)繼續(xù)變化,造成出料不合
格。
(3) 塔內(nèi)溫度劇變的區(qū)域
塔內(nèi)沿塔高溫度的變化如圖7所示。顯然,在塔的頂部和底部附近的塔段內(nèi)溫度
變化較小,中部溫度變化較大。因此,在精餾段和提餾段適當(dāng)?shù)奈恢酶髟O(shè)置一個(gè)
測(cè)溫點(diǎn),在操作變動(dòng)時(shí),該點(diǎn)的溫度會(huì)呈現(xiàn)較靈敏的反應(yīng),因而稱為靈敏點(diǎn)溫度。
(4) 按靈敏點(diǎn)溫度進(jìn)行操作控制
操作一段時(shí)間后能得知當(dāng)靈敏點(diǎn)溫度處于何值時(shí)塔頂產(chǎn)品和塔底產(chǎn)品能確保合
格。以后即按該靈敏點(diǎn)溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)。例如,當(dāng)精餾段靈敏點(diǎn)溫度上升達(dá)到規(guī)定
值后即減小出料量,反之,則加大出料量。
因此能用測(cè)量溫度的方法預(yù)示塔內(nèi)組成尤其
是塔頂餾出液組成的變化。圖6和圖7是物料不
平衡時(shí),全塔溫度分布的變化情況;圖8是分離
能力不夠時(shí),全塔溫度分布的變化情況,此時(shí)塔
頂和塔底的產(chǎn)品質(zhì)量均不合格。從比較圖7和圖8
可以看出,采出率增加和回流比減小時(shí),靈敏板
的溫度均上升,但前者溫度上升是突躍式的,而
后者則是緩慢式的,據(jù)此可判斷產(chǎn)品不合格的原
因,并作相應(yīng)的調(diào)整。
6.4實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
6.4.1實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)
⑴采用乙醇~水物系,全回流操作測(cè)全塔效率 根據(jù)??nt?1,在一定加熱量下,全回流操作 n
穩(wěn)定后塔頂塔底同時(shí)取樣分析,得xd、xw,用作圖法求理論板數(shù)。
⑵部分回流時(shí)回流比的估算
操作回流比的估算有二種方法:
(i) 通過(guò)如圖所示,作一切線交縱坐標(biāo),截距為
xd,即可求得rmin,由r=(1.2~2)rmin,rmin?1
xd初估操作回流比。 rmin?1
(ii) 根據(jù)現(xiàn)有塔設(shè)備操作摸索回流比,方法如下:
(1) 選擇加料速度為4~6l/h,根據(jù)物料衡算塔頂
出料流量及調(diào)至適當(dāng)值,塔釜暫時(shí)不出料。 (2) 將加熱電壓關(guān)小,觀察塔節(jié)視鏡內(nèi)的氣液
接觸狀況,當(dāng)開(kāi)始出現(xiàn)漏液時(shí),記錄p釜讀數(shù),此時(shí)p釜作為操作壓力下限,對(duì)應(yīng)的加熱電壓即為最小加熱量,讀取的回流比即為操作回流比下限。
(3) 將加熱電壓開(kāi)大,觀察塔節(jié)視鏡內(nèi)的氣液接觸狀況,當(dāng)開(kāi)始出現(xiàn)液泛時(shí),記錄p釜讀數(shù),此時(shí)p釜作為操作壓力上限,對(duì)應(yīng)的加熱電壓即為加熱量,讀取的回流比即為操作回流比上限。
(4) 在漏液點(diǎn)和液泛點(diǎn)之間選擇一合適的塔釜加熱量。
⑶部分回流時(shí),塔頂塔底質(zhì)量同時(shí)合格d的估算
根據(jù)輕組份物料衡算,得d的大小,應(yīng)考慮全回流時(shí)塔底輕組分的含量。
6.4.2實(shí)驗(yàn)流程設(shè)計(jì)
⑴需要1個(gè)帶再沸器和冷凝器的篩板精餾塔。
⑵需要3個(gè)溫度計(jì),以測(cè)定t頂、t靈、t釜。
⑶需要1個(gè)塔釜壓力表,以確定操作壓力p釜。
⑷需要1個(gè)加料泵,供連續(xù)精餾之用。
⑸需要3個(gè)流量計(jì),以計(jì)量回流量、塔頂出料量、加料量。
將以上儀表和主要塔設(shè)備配上貯槽、閥門、管件等組建如下實(shí)驗(yàn)裝置圖。
6.6實(shí)驗(yàn)塔性能評(píng)定時(shí)的操作要點(diǎn)
(1) 分離能力——全回流操作
在塔釜內(nèi)置入10~30v%的乙醇水溶液,釜位近液位計(jì)2處,開(kāi)啟加熱電源使電壓為220 3
v,打開(kāi)塔頂冷凝器進(jìn)水閥。塔釜加熱,塔頂冷凝,不加料,不出產(chǎn)品。待塔內(nèi)建立起穩(wěn)定的濃度分布后,(回流流量計(jì)浮子浮起來(lái)達(dá)10min之久后),同時(shí)取樣分析塔頂xd與塔釜xw。由該二組成可作圖得到該塔的理論板數(shù)并與實(shí)際板數(shù)相除得到全塔效率。
(2) 的處理能力——液泛點(diǎn)
全回流條件下,加大塔釜的加熱量,塔內(nèi)上升蒸汽量和下降液體量將隨之增大,塔板上液層厚度和塔釜壓力也相應(yīng)增大,當(dāng)塔釜壓力急劇上升時(shí)即出現(xiàn)液泛現(xiàn)象,讀取該時(shí)刻的回流量和加熱電流量,即為該塔操作的上限——液泛點(diǎn)。
(3) 最小的處理能力——漏液點(diǎn)
全回流條件下,逐次減小塔釜加熱量,測(cè)定塔效率,塔效率劇降時(shí),讀取該時(shí)刻的回流量和加熱電流量,即為該塔操作的下限——漏液點(diǎn)。
(4) 部分回流時(shí),將加料流量計(jì)開(kāi)至4 l/h,按照上述提及的回流比確定方法操作。
(5)若發(fā)生t靈急劇上升,應(yīng)采取d=0,f?,w?的措施。
6.7 原始數(shù)據(jù)記錄
實(shí)驗(yàn)體系:酒精水溶液