制梁場(chǎng)氨氮nh3-n指標(biāo)蒸餾滴定法監(jiān)測(cè)規(guī)程

有哪些

一、氨氮nh3-n指標(biāo)蒸餾滴定法監(jiān)測(cè)的設(shè)備與材料

1. 蒸餾裝置：包括蒸餾瓶、冷凝管、接收瓶等。

2. 滴定設(shè)備：滴定器、滴定管、容量瓶。

3. 化學(xué)試劑：硫酸、納氏試劑、氫氧化鈉、指示劑等。

4. 安全設(shè)備：防護(hù)眼鏡、手套、實(shí)驗(yàn)服。

二、氨氮nh3-n指標(biāo)蒸餾滴定法監(jiān)測(cè)的步驟

1. 樣品處理：取適量待測(cè)水樣，加入適量硫酸，使氨氮轉(zhuǎn)化為銨鹽。

2. 蒸餾：將處理后的樣品加熱蒸餾，氨氣被冷凝后收集。

3. 吸收：氨氣被納氏試劑吸收，形成可滴定的絡(luò)合物。

4. 滴定：用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄消耗的體積。

5. 計(jì)算：根據(jù)滴定體積和濃度計(jì)算氨氮含量。

標(biāo)準(zhǔn)

三、氨氮nh3-n指標(biāo)蒸餾滴定法監(jiān)測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1. 樣品準(zhǔn)備：確保樣品采集符合標(biāo)準(zhǔn)程序，無(wú)污染，存儲(chǔ)條件適宜。

2. 試劑配制：使用分析純?cè)噭?，?yán)格按照比例配制硫酸、納氏試劑和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3. 實(shí)驗(yàn)環(huán)境：保持實(shí)驗(yàn)室清潔，控制溫度和濕度在適宜范圍內(nèi)，避免干擾因素。

4. 操作規(guī)范：遵循安全操作規(guī)程，正確佩戴防護(hù)裝備，避免化學(xué)試劑直接接觸皮膚和眼睛。

5. 數(shù)據(jù)記錄：準(zhǔn)確記錄每次滴定的體積和濃度，確保數(shù)據(jù)的可追溯性。

6. 結(jié)果校準(zhǔn)：定期校準(zhǔn)滴定設(shè)備，保證測(cè)量精度。

是什么意思

四、氨氮nh3-n指標(biāo)蒸餾滴定法監(jiān)測(cè)的含義 氨氮nh3-n是指水中以氨和銨離子形式存在的氮元素，是衡量水體富營(yíng)養(yǎng)化程度的重要參數(shù)。蒸餾滴定法是一種常用的定量測(cè)定方法，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)將氨氮轉(zhuǎn)化為可滴定的形式，再通過(guò)滴定確定其含量。該方法準(zhǔn)確、可靠，適用于各類(lèi)水體中氨氮的監(jiān)測(cè)，為水質(zhì)管理和環(huán)境保護(hù)提供了科學(xué)依據(jù)。操作過(guò)程中，嚴(yán)格遵守規(guī)程，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和一致性，是評(píng)估水體質(zhì)量，制定治理策略，以及監(jiān)控污染源排放的重要手段。

制梁場(chǎng)氨氮nh3-n指標(biāo)蒸餾滴定法監(jiān)測(cè)規(guī)程范文

制梁場(chǎng)氨氮(nh3-n)指標(biāo)的監(jiān)測(cè)規(guī)程--蒸餾滴定法

1.目的

為了規(guī)范化驗(yàn)人員在污水處理廠中的監(jiān)測(cè)方法和操作程序,提高監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,特制定本規(guī)程。

2.適用范圍

本監(jiān)測(cè)規(guī)程適用于中鐵__局集團(tuán)第_工程有限公司__制梁場(chǎng)。

3.定義、原理及干擾消除

3.1 定義:

氨氮(nh3-n)以游離(nh3)或(nh4+)形式存在于水中,兩者的組成比取決于水中的ph值和水溫。當(dāng)ph高時(shí),游離氨的比例高。反之,則氨鹽的比例高,水溫則相反。

水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物,有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用,還原為氨。在有氧環(huán)境中,水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁},甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。監(jiān)測(cè)水中各種形態(tài)的氮化合物,有助于評(píng)價(jià)水體被污染和自凈的狀況。

3.2 原理:

滴定法僅適用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至ph6.0-7.4范圍,加入氧化鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨被硼酸溶液吸收,以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溜出液中的銨。

注:本方法適用于飲用水和廢水中氨的測(cè)定。

3.3 干擾:

3.3.1 尿素可能是主要干擾,它在規(guī)定條件下以氨餾出,從而引起結(jié)果偏高;揮發(fā)性胺類(lèi)也引起干擾,它們會(huì)被餾出并在滴定時(shí)與酸反應(yīng),因而使結(jié)果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也會(huì)以這種方式被測(cè)定。

3.3.2 當(dāng)水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì),如揮發(fā)性胺類(lèi)等,則將使測(cè)定結(jié)果偏高。

4.試劑

監(jiān)測(cè)時(shí)硫酸標(biāo)準(zhǔn)試劑的無(wú)水碳酸鈉應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?其他監(jiān)測(cè)試劑除非另有說(shuō)明,均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?監(jiān)測(cè)用水均為蒸餾水或同等純度的水。

4.1 混合指示劑:稱取200mg甲基紅溶于100ml95%乙醇;另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50ml95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍(lán)溶液混合后供用(可使用一個(gè)月)。

注:為使滴定終點(diǎn)明顯,必要時(shí)添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍(lán)溶液于混合指示液中,以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。

4.2 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2h2so4=0.020mol/l):分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻。按下述操作進(jìn)行標(biāo)定。

稱取經(jīng)180℃干燥2h的優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑級(jí)無(wú)水碳酸鈉(na2co3)約0.5g(稱準(zhǔn)至0.0001g),

溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。移取25.00ml碳酸鈉溶于150ml錐形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量,用下式計(jì)算硫酸溶液的濃度。

硫酸溶液濃度(1/2h2so4,mol/l)=

式中:w――碳酸鈉的重量(g);

v――硫酸溶液的體積(ml);

52.995――(1/2na2co3)摩爾質(zhì)量(g/mol)。

4.3 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1l。

4.4 無(wú)氨水:用下列方法之一制備

4.4.1 離子交換法

蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升流出液加10g同樣的樹(shù)脂,以利于保存。

4.4.2 蒸餾法

在1000ml是蒸餾水中,加0.1ml硫酸(=1.84g/ml),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50ml餾去液,然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升餾出液加10g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型)。

4.5 防爆沸顆粒。

4.6 防沫劑:如石蠟碎片。

5.儀器

5.1常用化驗(yàn)室儀器。

5.2500ml 凱氏燒瓶、直型冷凝管

5.3酸式滴定管、錐形瓶

5.4電爐

5.5蒸餾器:

由一個(gè)500~800ml的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個(gè)垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝器末端可連接一適當(dāng)長(zhǎng)度的滴管,使出口端浸入吸收液面下約2cm。

6.水樣采樣、保存和試樣準(zhǔn)備

6.1 加250ml水樣于凱氏燒瓶中,加入適量沸石

6.2 試樣的制備:加熱蒸餾,至蒸餾出液達(dá)200ml時(shí),停止蒸餾,定容至250ml。

6.3 實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),要盡快分析,否則應(yīng)在2~5℃下存放,或用硫酸(=1.84g/ml)將樣品酸化,使ph<2。應(yīng)注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。

7.步驟

7.1 水樣的測(cè)定

7.1.1 于全部蒸餾預(yù)處理、以硼酸溶液為吸收液的蒸餾出液中,加2滴混合指示劑,用0.020mol/l硫酸溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為止,記錄硫酸溶液的用量。

7.1.2 空白監(jiān)測(cè):以無(wú)氨水代替水樣,同水樣處理及滴定的全程序步驟進(jìn)行測(cè)定。

8.結(jié)果的表示

按下式計(jì)算:

nh3-n(n,mg/l)=

式中:a――滴定水樣時(shí)消耗硫酸溶液體積(ml);

b――空白試驗(yàn)消耗硫酸溶液體積(ml);

m――硫酸溶液濃度(mol/l);

v――水樣體積(ml);

14.01――氨氮(n)摩爾質(zhì)量。

9.注意事項(xiàng)

9.1 蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸,否則會(huì)造成蒸餾出液溫度升高,氨吸收不完全。

9.2 防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫,必要時(shí)可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

水樣如含余氯,則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。

10.相關(guān)文件

國(guó)標(biāo)gb7478-87

中鐵__局集團(tuán)有限公司化驗(yàn)與檢測(cè)管理方法

11.相關(guān)記錄

滴定法監(jiān)測(cè)氨氮原始記錄

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定原始記錄