有哪些
島津液相色譜儀操作規(guī)程
島津液相色譜儀是一種廣泛應(yīng)用的分析儀器，主要用于化學(xué)、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域樣品的分離、定量和鑒定。以下是其主要的操作步驟：
1. 設(shè)備準(zhǔn)備：
- 檢查電源及接地線是否正常。
- 確保流動(dòng)相已充分脫氣，并按比例混合均勻。
- 安裝合適的色譜柱，確保密封無(wú)泄漏。
2. 系統(tǒng)初始化：
- 開(kāi)啟儀器電源，預(yù)熱一段時(shí)間。
- 設(shè)置合適的流速、壓力和溫度參數(shù)。
- 調(diào)整檢測(cè)器靈敏度，進(jìn)行零點(diǎn)校正。
3. 樣品處理：
- 將待測(cè)樣品溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲小?/p>
- 過(guò)濾樣品，去除顆粒物。
- 設(shè)置進(jìn)樣量，進(jìn)行進(jìn)樣操作。
4. 運(yùn)行分析：
- 啟動(dòng)程序，開(kāi)始進(jìn)樣分析。
- 觀察色譜圖，記錄峰的保留時(shí)間和面積。
- 結(jié)束后，沖洗系統(tǒng)，清除殘留樣品。
5. 數(shù)據(jù)處理：
- 記錄并分析色譜數(shù)據(jù)，進(jìn)行定性定量。
- 比較標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定樣品成分含量。
目的和意義
島津液相色譜儀操作規(guī)程旨在保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，通過(guò)規(guī)范的操作流程，減少誤差，提高分析結(jié)果的可靠性。該規(guī)程對(duì)于科研工作者而言，是確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)質(zhì)量的重要保障，有助于提升研究的科學(xué)性和有效性。遵循規(guī)程也有助于延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命，降低維護(hù)成本。
注意事項(xiàng)
1. 操作前務(wù)必熟悉設(shè)備操作手冊(cè)，了解儀器各部分功能和操作方法。
2. 使用過(guò)程中，注意個(gè)人防護(hù)，避免接觸有害物質(zhì)。
3. 遵循正確的樣品制備和處理步驟，防止污染和交叉反應(yīng)。
4. 實(shí)時(shí)監(jiān)控系統(tǒng)壓力和溫度，異常時(shí)立即停機(jī)檢查。
5. 定期維護(hù)和校準(zhǔn)儀器，確保其性能穩(wěn)定。
6. 保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境整潔，避免塵埃和振動(dòng)影響分析結(jié)果。
7. 不得擅自修改系統(tǒng)參數(shù)，以免影響分析精度。
8. 在色譜圖出現(xiàn)異常時(shí)，需重新檢查樣品和操作步驟。
9. 嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)定，確保實(shí)驗(yàn)安全。
以上操作規(guī)程旨在提供基本指導(dǎo)，具體操作還需結(jié)合實(shí)驗(yàn)室條件和實(shí)驗(yàn)需求進(jìn)行調(diào)整。在實(shí)際工作中，應(yīng)結(jié)合專業(yè)背景和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，靈活應(yīng)用，確保實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。
島津液相色譜儀操作規(guī)程范文
一、開(kāi)機(jī)操作規(guī)程
1. 開(kāi)機(jī)
按power鍵,按以下順序依次開(kāi)啟hplc系統(tǒng)各設(shè)備的電源:總電源→泵→柱溫箱
2. 脫氣
將吸濾頭分別放入流動(dòng)相中,旋轉(zhuǎn)排液閥至180度,啟動(dòng)鍵板上的purge鍵,排液1~2min;再按一次purge鍵停止沖洗操作,關(guān)緊排液閥。
3. 設(shè)定參數(shù)
按func鍵依次設(shè)定儀器參數(shù):流速(或壓力)、壓力最大限、壓力最小限。當(dāng)屏幕顯示區(qū)閃爍時(shí),提示可以輸入數(shù)值,按enter鍵確認(rèn)。在a泵面板上,按conc鍵,根據(jù)流動(dòng)相比例,設(shè)置b泵比例。
4. 啟動(dòng)流速
先按ce鍵顯示初始屏幕,然后按一下func鍵,屏幕顯示區(qū)閃爍,提示可以輸入數(shù)值,按enter鍵確認(rèn)。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般為1.0ml/min)。按enter鍵之前,按ce鍵可以刪除新設(shè)定的數(shù)值。
5. 準(zhǔn)備進(jìn)樣
平衡10min后,開(kāi)啟檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)以及信號(hào)收集器。待基線平衡后(約15~30min),進(jìn)樣,即可進(jìn)行等度洗脫。
6. 梯度洗脫
先按照上述方法,設(shè)定好0時(shí)刻流動(dòng)相比例,然后按edit鍵編輯梯度程序,然后按enter鍵,按照規(guī)定流程進(jìn)行設(shè)定。
6.1 如有要?jiǎng)h除的程序步驟,就按enter鍵查找需要?jiǎng)h除的程序,然后按del鍵即可。
6.2切記:最后設(shè)定好程序,按ce鍵返回原始狀態(tài),升至需要流速,等基線平衡后(約15~30min),進(jìn)樣,立即按run鍵,啟動(dòng)梯度程序。
7. 清洗
首先關(guān)閉檢測(cè)器,然后按照參數(shù)方法,降低流速,換用流動(dòng)相,具體內(nèi)容見(jiàn)注意事項(xiàng)。
8. 關(guān)閉hplc系統(tǒng)各設(shè)備所有電源,且傾倒廢液。
二、注意事項(xiàng)
1. 特別注意:一定打開(kāi)排液閥,再按purge鍵,否則很容易把色譜柱沖塌陷。
2. 如果流動(dòng)相中含有酸,用10%的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)40~60min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。
3. 如果流動(dòng)相中含有離子對(duì)或緩沖鹽,用10%的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)60~90min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。
4. 如果管路長(zhǎng)時(shí)間不用,請(qǐng)用100%甲醇把管路沖洗干凈,以免管路發(fā)霉、長(zhǎng)菌、腐敗。
5. 經(jīng)常將2個(gè)管路相互使用不同的流動(dòng)相。
6. 特別注意:在做樣品制備時(shí),一定記住要將檢測(cè)器中,入口的阻尼管更換為 二通。
7.如果儀器可以連續(xù)使用,不必關(guān)機(jī),如果超過(guò)4h以上,就可以考慮關(guān)機(jī),節(jié)約氘燈壽命。
