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比表面積測定儀操作規(guī)程5篇

更新時間:2024-11-20 查看人數(shù):61

比表面積測定儀操作規(guī)程

有哪些

比表面積測定儀是一種用于測量粉末、顆?;虮∧さ炔牧媳砻娣e的精密設備。主要包括以下幾個部分:

1. 樣品室:用于放置待測樣品。

2. 氣流系統(tǒng):提供精確控制的氣體流量,如氮氣或氦氣。

3. 溫度控制系統(tǒng):確保實驗條件恒定。

4. 壓力傳感器:監(jiān)測氣體壓力變化。

5. 數(shù)據(jù)處理單元:分析壓力變化,計算比表面積。

目的和意義

比表面積測定對于許多領域至關重要,包括但不限于:

1. 化學工業(yè):優(yōu)化催化劑設計,提高化學反應效率。

2. 材料科學:研究新材料性能,如吸附、擴散和反應性。

3. 環(huán)境科學:評估污染物吸附和環(huán)境影響。

4. 藥物開發(fā):控制藥物的溶解和釋放速率。

通過比表面積測定,我們可以深入了解材料的微觀結構,為產(chǎn)品研發(fā)和工藝改進提供重要依據(jù)。

注意事項

在操作比表面積測定儀時,務必遵守以下規(guī)定:

1. 安全優(yōu)先:使用前確保儀器接地良好,避免電擊風險。操作時佩戴防護眼鏡和手套,防止樣品飛濺或粉塵吸入。

2. 樣品準備:確保樣品干燥、無污染,并按要求粉碎至合適粒徑。過大的顆粒可能影響測試結果。

3. 預處理:運行儀器的預處理程序,清除樣品室內(nèi)可能存在的雜質(zhì)氣體。

4. 精確控制:設置正確的氣體流量和溫度,過快的氣體流速可能導致不準確的結果。

5. 數(shù)據(jù)分析:理解比表面積測定的基本原理,正確解讀數(shù)據(jù),避免誤解。

6. 維護保養(yǎng):定期清潔和校準儀器,保持其良好工作狀態(tài)。

7. 記錄與報告:詳細記錄實驗條件和結果,以便后續(xù)分析和對比。

8. 異常處理:遇到異常情況如壓力異常波動,應立即停止實驗,排查原因后再進行。

9. 培訓與指導:未經(jīng)專業(yè)培訓的人員不得擅自操作,確保操作人員熟悉設備和實驗流程。

10. 持續(xù)學習:關注最新的技術發(fā)展和應用,不斷提升操作技能和理解水平。

比表面積測定儀的操作需要細心和專業(yè),遵循上述規(guī)程將有助于獲得可靠的數(shù)據(jù),并確保實驗人員的安全。在實際工作中,不斷實踐和積累經(jīng)驗,才能更好地發(fā)揮該設備的作用。

比表面積測定儀操作規(guī)程范文

第1篇 全自動勃式比表面積測定儀操作規(guī)程

1、將儀器放平,注入適量水至刻度線下,然后將定位球放入u形壓計右端,浮在水面進行下部操作。

2、按復位鍵k2,“h20—”閃動,表明水位低應從左端慢慢加水,只顯示“good”停止加水。

3、將制好的標準樣品制成試料層,按復位鍵k2檢查u形壓力計中水柱高度是否正常并將裝有料層的料筒聯(lián)接到u形壓力計上。

4、將儀器工作狀態(tài)開關k1置于標定狀態(tài)。

5、將撥碼盤b1的數(shù)值設定為標準試樣的比表面積值,將撥碼盤b2的數(shù)值設定為標準試樣的密度。

6、按下測量鍵k3,測量開始,測量完后儀器顯示的數(shù)值為該儀器常數(shù)k及測量時間。

7、將儀器顯示出的儀器常數(shù)k置于撥碼盤b1,將被測樣品的密度置于撥碼盤b2,然后將儀器工作狀態(tài)開關k1置于測量狀態(tài),開始測量,記錄數(shù)據(jù)。

8、試驗完后,關閉電源開關,清潔儀器。

第2篇 勃式比表面積測定儀安全技術操作規(guī)程

一、操作步驟

1.把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上。

2.打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣,直到壓力計內(nèi)液面上升到擴大部下端時關閉閥門。當壓力計內(nèi)液體的凹月面下降到第一個刻度時開始計時,當液體的凹月面下降到第二條刻度線時停止計時,記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時間。以秒記錄,并記下試驗時的溫度(℃)。

3.計算被測試樣比表面積值。

二、注意事項

1.透氣圓筒與壓力計要保證緊密連接不致漏氣,并不振動所制備的試料層。

2.透氣圓筒連接到壓力計時要輕輕按住u形管,防止u形管折斷。

3.壓力計一臂中抽出空氣時壓力計內(nèi)液體不得超出擴大部下端,防止液體進入電磁泵。

第3篇 比表面積測定儀安全操作規(guī)程

7.5.1開機設置

- 開啟氮氣瓶,將分壓表指針調(diào)至0.08mpa。

- 打開真空泵開關,抽取真空,打開主機。

- 開啟計算機,打開novawin軟件。

- 開啟軟件后,當軟件右下角會有一個連接成功的提示:conneted 9600時,表示連接成功。

- 點擊“operation”下拉列表下的“instrument settings”一項,如圖5,在彈出的窗口中設置 com1為聯(lián)接端口。

7.5.2校正樣品管

- 將帶有填充棒的 9mm 球泡樣品空管裝載于設備的測試艙內(nèi),用螺母緊固,如圖7;

- 將裝有液氮的杜瓦瓶置于設備的升降梯上,關好艙門。

- 點擊operation菜單, 選擇calibrate cell 一項,在彈出窗口中設置樣品管號(cell number)和管尺寸(cell size),thermal delay時間為240秒。

-設置完成后,點擊 ok 保存。

- 點擊start 即可校正樣品管。

7.5.3處理樣品

7.5.3.1稱量樣品

- 分析天平清零,將空管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w1。

- 盛好樣品后,將樣品管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w2。

7.5.3.2樣品脫氣

a)將稱重的樣品管裝于脫氣站,套上加熱包,擰緊螺母。

b)操作 nova 的機器控制面板進行脫氣工作:

- 按下控制面板的“esc”鍵進入“main menu”,假如儀器正在分析樣品,則按下 backspace 等一次平衡結束選擇進入脫氣站或返回分析站;

- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”;

- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”;

- 在“load the degasser?”提問下,按下數(shù)字“1”,選擇“yes”;

- 在顯示“degas type selection”界面時,按下數(shù)字“1”,選擇“vacuum degas”;

- 按任意鍵開始抽真空,等待 5 到 10 分鐘,設定樣品的加熱溫度;

c)加熱完成后,關閉加熱電源。待樣品充分冷卻后,對樣品進行回填氣體操作,步驟如下:

- 按下控制面板的“esc”鍵進入“main menu”;

- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”;

- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”;

- 在“unload the degasser?”提問下,按下數(shù)字“1”,選擇“yes”;

- 在“backfill with helium?”提問下,按下數(shù)字“2”,選擇“no”;

- 回填完氣體后,取下樣品管進行稱量,記錄數(shù)據(jù)位w3;

7.5.4分析樣品

- 將樣品管裝載于設備的測試艙內(nèi),用螺母緊固。

- 點擊operation菜單, 選擇start analysis一項,如圖15,在彈出的common菜單中設置sample volume一欄為measure,thermal delay時間為240秒,p0 mode一欄為calculate,evacuation cross-over press一欄為50.0mmhg。

- 在station菜單的sample分頁中輸入file name(樣品名稱),sample id(樣品編號),將w3-w1所得的差值輸入wight(樣品質(zhì)量)一欄,查看樣品管號和站是否一一對應。

- 在scation菜單的point分頁中,點擊“load points”選擇桌面上的“6點比表面積”點擊打開,選擇另一個樣品管做同樣的操作。

- 點擊start,開始分析樣品。

7.5.5數(shù)據(jù)處理

右擊圖像,選擇“graphs”,選擇“bet”,點擊“mufti-point bet”plot,查看圖標上方surface area 的數(shù)值。

7.5.6注意事項

7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4處為最佳。

7.5.6.2安裝樣品管時,螺母要擰緊,上端頂?shù)筋^,不要左右或前后移動。

7.5.6.3樣品管校正時選擇管尺寸為“9mm w/o rod”表示無填充棒的9mm球泡樣品管。

7.5.6.4若只對樣品管進行脫氣,則另一站堵上堵頭并擰緊;若只對一個樣品管進行分析,則另一站必須用堵頭堵上,但是在start analysic界面上,station分頁中的points頁面上,active station中只選擇要分析的樣品管,載入點時也只給分析的樣品管載入。

7.5.6.5提前0.5h—1h將液氮裝入杜瓦瓶中,使其溫度達到平衡。

第4篇 自動比表面積測定儀操作規(guī)程

(一)操作方法

1、加水:接通電源,按復位鍵,儀器顯示ll_ _,并閃爍,往u形管中加水,待水位慢慢地快接近最下面的光電開關時,在u形管右邊放入浮球,當浮球接近最下面的光電開關時,改用滴管加水,當儀器顯示溫度時(如20℃),表示水位已夠。

2、儀器的漏氣檢查,進行試驗前,必須檢查儀器是否漏氣。檢查的方法是,用膠皮塞塞緊圓筒口(膠塞與玻璃管需要凡士林密封),按測定按鈕0.5秒,顯示器顯示cd_ _ ,然后連續(xù)按確認按鈕直到氣泵抽氣,氣泵停止后,用手表計時,在5分鐘之內(nèi)液面如未明顯下降,顯示器仍然顯示cd_ _ ,就證明儀器并未漏氣;否則必須找出漏氣處用活塞油脂(如凡士林)加以密封。

(3)氣泵速度調(diào)整:如果電磁泵抽氣速度過快或過慢可用螺絲刀調(diào)整儀器后背面圓孔內(nèi)螺絲,順時針調(diào)為減小,逆時針調(diào)為增大。

(二) 保養(yǎng)及注意事項

1、試驗前進行漏氣檢查,發(fā)現(xiàn)漏氣處理完畢后進行試驗。

2、當環(huán)境溫度低于8℃或高于34℃時,儀器將報警,并且顯示板閃爍hl8或hh34.

3、不要將儀器放在光線直射的地方。

4、如果電磁泵抽氣速度過快或過慢可用螺絲刀調(diào)整儀器后背面圓孔內(nèi)螺絲,順時針調(diào)為減小,逆時針調(diào)為增大。

5、儀器有較大搬動時或更換水泥品種時必須重新標定儀器。

6、測定時玻璃管內(nèi)的水位必須和標定時玻璃管內(nèi)的水位一致否則必須重新標定儀器。水位的變化將導致結果很大的誤差(如增加1滴水,比表面積將增加3-4倍),因此做完試驗后,可用膠塞將玻璃管密封,防止水分蒸發(fā),以保證本儀器的準確性。

7、如果你測試的結果重復性不好,請你檢查玻璃管是否有裂痕或漏氣,然后重新標定儀器。

第5篇 全自動比表面積測定儀操作規(guī)程

(一)將儀器放平放穩(wěn),接通電源,打開儀器左側(cè)的電源開關。此時儀器左側(cè)的四位數(shù)碼管顯示err1,表示玻璃壓力計內(nèi)的水位未達最低刻度線。

(二)用滴管從壓力計左側(cè)一滴滴的滴入清水。滴水過程中應仔細觀察儀器左側(cè)顯示屏,并顯示good時立即停止加水。此時左側(cè)數(shù)碼管顯示儀器數(shù)值k的值;右側(cè)三位數(shù)碼管顯示當前環(huán)境溫度。

(三)將已測定完體積的容桶錐面外側(cè)用密封脂涂抹均勻,放到壓力計錐口出輕旋兩周,取下?lián)v器,按《k值》鍵,在按《選擇》鍵,此時顯示一的數(shù)碼管會閃爍,再按《+》或《-》鍵逐位調(diào)整將標準粉的比表面積值鍵入顯示一,在按《選擇》鍵,儀器自動啟動并完成全部測量工作,結束后,自動記憶k值。

(四)將準備好的試樣外側(cè)用密封脂涂抹均勻,放到壓力計錐口出,按《s》鍵,再按《選擇》鍵,則顯示二逐位閃爍,按《+》或《-》鍵將被測試樣的密度值鍵入,再按《選擇》鍵確認。按《測量》鍵,儀器自動完成測量過程,計時結束后顯示3秒鐘的時間值請與此時記錄測量時間,然后儀器自動計算比表面積值,并自動記憶。然后顯示一顯示被測試樣的比表面積值,顯示二顯示所記憶該值的位置。

比表面積測定儀操作規(guī)程5篇

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