有哪些
色譜儀是一種廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物和制藥等領(lǐng)域的分析設(shè)備，其主要類型包括氣相色譜儀（gc）、液相色譜儀（lc）、超高效液相色譜儀（uhplc）、毛細(xì)管電泳色譜儀（ce）以及質(zhì)譜聯(lián)用色譜儀（如gc-ms、lc-ms）等。這些儀器通過分離混合物中的化合物，幫助科學(xué)家們鑒定和定量分析樣品的組成。
標(biāo)準(zhǔn)
在使用色譜儀進(jìn)行分析時，需遵循一系列標(biāo)準(zhǔn)操作程序：
1. 樣品準(zhǔn)備：確保樣品純度、穩(wěn)定性，必要時進(jìn)行預(yù)處理，如萃取、過濾等。
2. 色譜柱選擇：依據(jù)待測物質(zhì)的性質(zhì)，選擇合適的固定相和流動相，保證分離效果。
3. 流動相配制：使用高質(zhì)量溶劑，控制流速和比例，確保色譜峰的分辨率和保留時間的重現(xiàn)性。
4. 檢測器設(shè)定：根據(jù)目標(biāo)化合物的響應(yīng)特性，調(diào)整檢測器靈敏度和工作模式。
5. 方法驗(yàn)證：進(jìn)行方法的特異性、線性范圍、精密度、準(zhǔn)確度和耐用性驗(yàn)證，確保結(jié)果可靠。
6. 數(shù)據(jù)處理：使用專業(yè)的色譜軟件進(jìn)行峰識別、峰面積計算及定量分析，遵循gxp法規(guī)進(jìn)行記錄和報告。
是什么意思
色譜儀規(guī)程的實(shí)施意味著在實(shí)驗(yàn)過程中必須嚴(yán)格按照既定的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟執(zhí)行，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。這涉及到從樣品處理到數(shù)據(jù)分析的每個環(huán)節(jié)，都需要精細(xì)操作，以降低誤差。例如，選擇合適的色譜柱是為了確保不同化合物能有效分離；流動相的控制是為了優(yōu)化分離效率；而方法驗(yàn)證則旨在確認(rèn)分析方法的科學(xué)性和合規(guī)性。此外，數(shù)據(jù)處理階段的嚴(yán)謹(jǐn)性是確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果可信度的關(guān)鍵，需要遵守相關(guān)的法規(guī)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，以保障實(shí)驗(yàn)結(jié)果的公正性和透明度。在實(shí)際操作中，應(yīng)結(jié)合專業(yè)知識和經(jīng)驗(yàn)，靈活應(yīng)對可能出現(xiàn)的問題，不斷優(yōu)化和改進(jìn)分析方法，以提升色譜分析的效能。
色譜儀規(guī)程范文
第1篇 使用氣相色譜儀安全規(guī)程
1.氣相色譜儀器必須專人保管,使用前必須閱讀使用說明書。
2.嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,如儀器出現(xiàn)故障應(yīng)馬上停止使用,并立即向車間負(fù)責(zé)人報告,查明原因,及時處理。不得擅自“修理”,并做好使用和故障情況登記及檢測記錄。
3.氣體鋼瓶壓力低于1.5mpa(15kgf/cm2)時,應(yīng)停止使用;載氣純度應(yīng)在99.999%以上。
4.穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05mpa(0.5kgf/cm2)的條件下才能起穩(wěn)壓作用。在穩(wěn)壓閥不工作時,必須放松調(diào)節(jié)手柄(順時針轉(zhuǎn)動),以防止波紋管因長期受力疲勞而失效。針形閥不工作時則相反,應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)(逆時針轉(zhuǎn)動),防止閥針密封圈粘貼在閥門口上。
5、色譜開機(jī)前應(yīng)根據(jù)色譜手冊正確安裝色譜柱,并按要求老化色譜柱。
6.色譜開機(jī)前的流量調(diào)節(jié)程序
(1)載氣(n2 or he):開啟氮?dú)怃撈扛邏洪y前,首先檢查低壓閥的調(diào)節(jié)桿應(yīng)處于釋放狀態(tài),打開高壓閥,緩緩旋動低壓閥的調(diào)節(jié)桿,調(diào)節(jié)至約0.5mpa。
(2)氫氣: 打開氫氣鋼瓶or氫氣發(fā)生器主閥,調(diào)節(jié)輸出壓至0.4mpa。
(3)空氣 :啟動的空氣壓主機(jī),調(diào)節(jié)輸出壓至0.4mpa。
(4)檢漏: 用檢漏液檢查柱及管路是否漏氣。
7.色譜開機(jī)
(1)接通gc及外設(shè)電源,儀器進(jìn)入自檢。
(2)打開電腦及外設(shè)電源,啟動windows。
(3)進(jìn)入windows系統(tǒng)后,雙擊電腦桌面的工作站圖標(biāo),使儀器和工作聯(lián)接{如有必要,輸入用戶編號(userid)和密碼(password)并確認(rèn)}。
(4)調(diào)出分析方法進(jìn)行試樣分析。
8.色譜關(guān)機(jī)程序
(1)將檢測器熄火,
關(guān)閉空氣、氫氣;保持載氣和尾吹氣流量35~45ml/min左右;
(3)運(yùn)行關(guān)機(jī)程序,使柱箱、進(jìn)樣器和檢測器降溫;
(4)將爐溫降至50℃以下,檢測器溫度降至100℃以下,關(guān)閉進(jìn)樣口、爐溫、檢測器加熱開關(guān),
(5)關(guān)閉載氣。
將工作站退出,然后關(guān)閉主機(jī),最后將載氣鋼瓶閥門關(guān)閉,切斷電源。
第2篇 島津液相色譜儀操作規(guī)程
一、開機(jī)操作規(guī)程
1. 開機(jī)
按power鍵,按以下順序依次開啟hplc系統(tǒng)各設(shè)備的電源:總電源→泵→柱溫箱
2. 脫氣
將吸濾頭分別放入流動相中,旋轉(zhuǎn)排液閥至180度,啟動鍵板上的purge鍵,排液1~2min;再按一次purge鍵停止沖洗操作,關(guān)緊排液閥。
3. 設(shè)定參數(shù)
按func鍵依次設(shè)定儀器參數(shù):流速(或壓力)、壓力最大限、壓力最小限。當(dāng)屏幕顯示區(qū)閃爍時,提示可以輸入數(shù)值,按enter鍵確認(rèn)。在a泵面板上,按conc鍵,根據(jù)流動相比例,設(shè)置b泵比例。
4. 啟動流速
先按ce鍵顯示初始屏幕,然后按一下func鍵,屏幕顯示區(qū)閃爍,提示可以輸入數(shù)值,按enter鍵確認(rèn)。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般為1.0ml/min)。按enter鍵之前,按ce鍵可以刪除新設(shè)定的數(shù)值。
5. 準(zhǔn)備進(jìn)樣
平衡10min后,開啟檢測器、計算機(jī)以及信號收集器。待基線平衡后(約15~30min),進(jìn)樣,即可進(jìn)行等度洗脫。
6. 梯度洗脫
先按照上述方法,設(shè)定好0時刻流動相比例,然后按edit鍵編輯梯度程序,然后按enter鍵,按照規(guī)定流程進(jìn)行設(shè)定。
6.1 如有要刪除的程序步驟,就按enter鍵查找需要刪除的程序,然后按del鍵即可。
6.2切記:最后設(shè)定好程序,按ce鍵返回原始狀態(tài),升至需要流速,等基線平衡后(約15~30min),進(jìn)樣,立即按run鍵,啟動梯度程序。
7. 清洗
首先關(guān)閉檢測器,然后按照參數(shù)方法,降低流速,換用流動相,具體內(nèi)容見注意事項(xiàng)。
8. 關(guān)閉hplc系統(tǒng)各設(shè)備所有電源,且傾倒廢液。
二、注意事項(xiàng)
1. 特別注意:一定打開排液閥,再按purge鍵,否則很容易把色譜柱沖塌陷。
2. 如果流動相中含有酸,用10%的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)40~60min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。
3. 如果流動相中含有離子對或緩沖鹽,用10%的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)60~90min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。
4. 如果管路長時間不用,請用100%甲醇把管路沖洗干凈,以免管路發(fā)霉、長菌、腐敗。
5. 經(jīng)常將2個管路相互使用不同的流動相。
6. 特別注意:在做樣品制備時,一定記住要將檢測器中,入口的阻尼管更換為 二通。
7.如果儀器可以連續(xù)使用,不必關(guān)機(jī),如果超過4h以上,就可以考慮關(guān)機(jī),節(jié)約氘燈壽命。
第3篇 氣相色譜儀安全操作規(guī)程
1. 操作規(guī)程
1)打開裝有氮?dú)獾臍馄?注意打開前先調(diào)好各氣體的所需刻度);
2)接通電源并開啟儀器啟動開關(guān),開啟后對儀器進(jìn)行升溫(100℃180℃.220℃);
3)待升溫達(dá)到額定值后打開空氣瓶與氮?dú)馄?并開啟與之連接的電腦;
4)點(diǎn)擊儀器操作軟件輸入相關(guān)測試內(nèi)容。待一切準(zhǔn)備就緒用火機(jī)對儀器進(jìn)行點(diǎn)火操作,然后注射1ul的樣品于儀器中進(jìn)行測試,待出現(xiàn)穩(wěn)定的峰波后則結(jié)束測試,查看數(shù)據(jù)。
2. 注意事項(xiàng)
1)檢查電源裝置是否正常,防止漏電;
2)開啟儀器前必須保持室內(nèi)空氣流通,開啟氣罐時注意安全;
3)點(diǎn)火時注意人與機(jī)器的距離;
4)進(jìn)樣注射時注意輕拿輕放,謹(jǐn)防扎傷。
