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色譜操作規(guī)程5篇

更新時間:2024-11-20 查看人數(shù):95

色譜操作規(guī)程

有哪些

色譜操作規(guī)程

色譜操作規(guī)程涵蓋了從樣品準(zhǔn)備、儀器設(shè)置、實驗運行到數(shù)據(jù)分析等一系列步驟,旨在確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。主要包括以下部分:

1. 樣品處理:包括樣品的采集、儲存、制備和預(yù)處理,以保證樣品的穩(wěn)定性和分析的適宜性。

2. 色譜柱選擇:根據(jù)待測物質(zhì)的性質(zhì)和實驗要求,選擇合適的色譜柱類型、長度和填料。

3. 流動相配制:依據(jù)樣品特性和分離需求,精確配制流動相,確保良好的分離效果。

4. 儀器校準(zhǔn):定期對色譜儀進行校準(zhǔn),確保其性能穩(wěn)定,測量結(jié)果準(zhǔn)確。

5. 實驗條件設(shè)定:包括流速、溫度、壓力等參數(shù)的設(shè)定,需根據(jù)實驗?zāi)繕?biāo)進行調(diào)整。

6. 進樣操作:控制進樣量和速度,避免對色譜柱造成損傷。

7. 數(shù)據(jù)記錄與分析:實時記錄色譜圖,對峰面積、保留時間等關(guān)鍵參數(shù)進行分析。

目的和意義

色譜操作規(guī)程的存在,主要有以下幾點重要意義:

1. 提高實驗效率:規(guī)范的操作流程能減少錯誤,提高實驗效率,節(jié)省時間和資源。

2. 確保數(shù)據(jù)質(zhì)量:遵循規(guī)程操作,可以降低誤差,保證實驗數(shù)據(jù)的可靠性和一致性。

3. 保障人員安全:標(biāo)準(zhǔn)操作可以防止化學(xué)品泄漏、設(shè)備損壞等安全事故的發(fā)生。

4. 符合法規(guī)要求:在許多行業(yè)中,如醫(yī)藥、食品等,色譜分析需遵循嚴(yán)格的法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn),規(guī)程有助于滿足這些要求。

注意事項

在執(zhí)行色譜操作規(guī)程時,務(wù)必注意以下事項:

1. 操作前仔細(xì)閱讀并理解規(guī)程,不清楚的地方及時向有經(jīng)驗的同事或?qū)熣埥獭?/p>

2. 實驗室環(huán)境應(yīng)保持整潔,避免污染物干擾實驗結(jié)果。

3. 在接觸化學(xué)品時,務(wù)必佩戴防護設(shè)備,遵守實驗室安全規(guī)定。

4. 實驗過程中,密切關(guān)注儀器運行狀態(tài),及時處理異常情況。

5. 數(shù)據(jù)記錄要詳細(xì)、準(zhǔn)確,避免遺漏或誤解。

6. 定期維護和清潔色譜儀,確保其良好運行狀態(tài)。

7. 不斷學(xué)習(xí)和更新色譜技術(shù)知識,適應(yīng)新的實驗需求和挑戰(zhàn)。

請每位實驗人員嚴(yán)格遵守上述規(guī)程,以確保我們的色譜實驗工作高效、安全地進行。

色譜操作規(guī)程范文

第1篇 島津液相色譜儀操作規(guī)程

一、開機操作規(guī)程

1. 開機

按power鍵,按以下順序依次開啟hplc系統(tǒng)各設(shè)備的電源:總電源→泵→柱溫箱

2. 脫氣

將吸濾頭分別放入流動相中,旋轉(zhuǎn)排液閥至180度,啟動鍵板上的purge鍵,排液1~2min;再按一次purge鍵停止沖洗操作,關(guān)緊排液閥。

3. 設(shè)定參數(shù)

按func鍵依次設(shè)定儀器參數(shù):流速(或壓力)、壓力最大限、壓力最小限。當(dāng)屏幕顯示區(qū)閃爍時,提示可以輸入數(shù)值,按enter鍵確認(rèn)。在a泵面板上,按conc鍵,根據(jù)流動相比例,設(shè)置b泵比例。

4. 啟動流速

先按ce鍵顯示初始屏幕,然后按一下func鍵,屏幕顯示區(qū)閃爍,提示可以輸入數(shù)值,按enter鍵確認(rèn)。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般為1.0ml/min)。按enter鍵之前,按ce鍵可以刪除新設(shè)定的數(shù)值。

5. 準(zhǔn)備進樣

平衡10min后,開啟檢測器、計算機以及信號收集器。待基線平衡后(約15~30min),進樣,即可進行等度洗脫。

6. 梯度洗脫

先按照上述方法,設(shè)定好0時刻流動相比例,然后按edit鍵編輯梯度程序,然后按enter鍵,按照規(guī)定流程進行設(shè)定。

6.1 如有要刪除的程序步驟,就按enter鍵查找需要刪除的程序,然后按del鍵即可。

6.2切記:最后設(shè)定好程序,按ce鍵返回原始狀態(tài),升至需要流速,等基線平衡后(約15~30min),進樣,立即按run鍵,啟動梯度程序。

7. 清洗

首先關(guān)閉檢測器,然后按照參數(shù)方法,降低流速,換用流動相,具體內(nèi)容見注意事項。

8. 關(guān)閉hplc系統(tǒng)各設(shè)備所有電源,且傾倒廢液。

二、注意事項

1. 特別注意:一定打開排液閥,再按purge鍵,否則很容易把色譜柱沖塌陷。

2. 如果流動相中含有酸,用10%的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)40~60min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。

3. 如果流動相中含有離子對或緩沖鹽,用10%的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)60~90min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。

4. 如果管路長時間不用,請用100%甲醇把管路沖洗干凈,以免管路發(fā)霉、長菌、腐敗。

5. 經(jīng)常將2個管路相互使用不同的流動相。

6. 特別注意:在做樣品制備時,一定記住要將檢測器中,入口的阻尼管更換為 二通。

7.如果儀器可以連續(xù)使用,不必關(guān)機,如果超過4h以上,就可以考慮關(guān)機,節(jié)約氘燈壽命。

第2篇 gc112a氣相色譜苯試驗安全操作規(guī)程

1.打開氮氣瓶總閥開關(guān),調(diào)節(jié)輸出壓力為0.3~0.5mpa左右。

2.打開主機電源開關(guān)(電源電壓為220v),按“起始”鍵,儀器溫度自動上升。檢查儀器運轉(zhuǎn)是否正常并填寫儀器使用記錄。溫度設(shè)置:

柱箱溫度:柱箱+初始溫度+90+鍵入;

進樣器溫度:進樣器+150+鍵入;

檢測器:換檔+檢測器+150+鍵入;

解吸儀:熱導(dǎo)+350+鍵入。

3.等各項溫度升到設(shè)定值以后,打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關(guān)。

4.調(diào)節(jié)氫氣閥為4.8圈,空氣為6.2圈,按點火鍵約5~10秒鐘,自動點火。

5.等基線走直以后,即可進樣分析。

6.將解吸管(所采集樣品)放入解吸儀,開關(guān)閥關(guān)閉,手動進樣器置于反吹位置。8分鐘后將進樣器置解吸位置,同時按儀器“起始”鍵(開始程序升溫)并點擊工作站開始采集。

7.2min后進樣結(jié)束后,把進樣器置于反吹位置,打開開關(guān)閥,并把解吸管取出冷卻。

8.填寫儀器使用記錄。

9.維護保養(yǎng):儀器長時間不用時,每月要進行一次通電運行檢查。

第3篇 gc122氣相色譜tvoc試驗安全操作規(guī)程

1.打開氮氣瓶總閥開關(guān),調(diào)節(jié)輸出壓力為0.3~0.5mpa左右。

2.打開主機電源開關(guān)(電源電壓為220v),按“起始”鍵,儀器溫度自動上升。檢查儀器運轉(zhuǎn)是否正常并填寫儀器使用記錄。溫度設(shè)置:

柱箱溫度:柱箱+初始溫度+50+鍵入;柱箱+初始時間+10+鍵入;

柱箱+速率+5+鍵入;柱箱+終止溫度+250+鍵入;

柱箱+終止時間+5+鍵入;

進樣器溫度:進樣器+250+鍵入;

檢測器:換檔+檢測器+250+鍵入;

解吸儀:熱導(dǎo)+300+鍵入。

3.等各項溫度升到設(shè)定值以后,打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關(guān)。

4.調(diào)節(jié)氫氣閥為4.8圈,空氣為6.2圈,按點火鍵約5~10秒鐘,自動點火。

5.等基線走直以后,即可進樣分析。

6.將解吸管(所采集樣品)放入解吸儀,開關(guān)閥關(guān)閉,手動進樣器置于反吹位置。8分鐘后將進樣器置解吸位置,同時按儀器“起始”鍵(開始程序升溫)并點擊工作站開始采集。

7.2min后進樣結(jié)束后,把進樣器置于反吹位置,打開開關(guān)閥,并把解吸管取出冷卻。

8.填寫儀器使用記錄。

9.維護保養(yǎng):儀器長時間不用時,每月要進行一次通電運行檢查。

第4篇 氣相色譜儀安全操作規(guī)程

1. 操作規(guī)程

1)打開裝有氮氣的氣瓶(注意打開前先調(diào)好各氣體的所需刻度);

2)接通電源并開啟儀器啟動開關(guān),開啟后對儀器進行升溫(100℃180℃.220℃);

3)待升溫達到額定值后打開空氣瓶與氮氣瓶,并開啟與之連接的電腦;

4)點擊儀器操作軟件輸入相關(guān)測試內(nèi)容。待一切準(zhǔn)備就緒用火機對儀器進行點火操作,然后注射1ul的樣品于儀器中進行測試,待出現(xiàn)穩(wěn)定的峰波后則結(jié)束測試,查看數(shù)據(jù)。

2. 注意事項

1)檢查電源裝置是否正常,防止漏電;

2)開啟儀器前必須保持室內(nèi)空氣流通,開啟氣罐時注意安全;

3)點火時注意人與機器的距離;

4)進樣注射時注意輕拿輕放,謹(jǐn)防扎傷。

第5篇 色譜自動分析儀的安全操作規(guī)程

(1)打開氮氣瓶的總閥,其分壓為0.5mpa。

(2)觀察氫氣發(fā)生器水位,若在上下限內(nèi),則打開氫氣發(fā)生器。

(3)當(dāng)氫氣發(fā)生器壓力升到0.4mpa后,打開色譜儀電源開關(guān)和采樣柜的電源開關(guān),并按“運行”鍵,觀察轉(zhuǎn)化溫度。不同部件轉(zhuǎn)化溫度如下:

柱箱i(按2):60℃,熱導(dǎo)i(按3):100℃,氫焰i(按4):

150℃,轉(zhuǎn)化i(按5):360℃,柱箱ⅱ:70℃,其余為0℃。

(4)當(dāng)“轉(zhuǎn)化”升到360℃后,打開空氣發(fā)生器(先打開局部通風(fēng)機開關(guān),再打開工作開關(guān)),壓力升到0.4mpa后,打開色譜儀上“橋流”開關(guān),點火,7~8s聽到響聲后(必須確認(rèn)點著),將靈敏度撥到“中檔”。

(5)穩(wěn)定1.5h后,做標(biāo)氣。

(6)取一球膽標(biāo)氣插在1號管處。打開工作站,選擇“采樣”下的“自動采樣參數(shù)設(shè)置”,選擇管號1,點“啟動自動采樣器”。

(7)當(dāng)分析完畢后,選擇a通道的譜圖→點“方法”下的“組分表”→新建組分表→全部更新組分表內(nèi)容→根據(jù)保留時間填組分名→濃度1→刷新,選擇“分析計算”下的“計算結(jié)果”,含量應(yīng)與組分表填的濃度一致,然后選擇“文件”下的“新建方法”,添入“方法名稱”,確定。同理做b、c通道的組分表,并保存。

(8)做完組分表,化驗井下氣體,得出結(jié)果即可。

(9)選擇“分析計算”下的“結(jié)果報表”,根據(jù)采樣時間打印報表。

(10)關(guān)機。關(guān)閉“橋流”開關(guān),將靈敏度撥回“低檔”;關(guān)色譜儀電源開關(guān)和采樣柜的電源開關(guān);關(guān)閉空氣發(fā)生器,先關(guān)閉空氣發(fā)生器的工作開關(guān),并按下放水閥,使其壓力恢復(fù)到0點,20min后關(guān)閉局部通風(fēng)機開關(guān);關(guān)閉氫氣發(fā)生器;2h后關(guān)閉氮氣。

色譜操作規(guī)程5篇

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